[发明专利]一种低黄变2,5-呋喃二甲酸基聚酯的制备方法有效
| 申请号: | 201110404496.5 | 申请日: | 2011-12-08 |
| 公开(公告)号: | CN102516513A | 公开(公告)日: | 2012-06-27 |
| 发明(设计)人: | 东为富;陈明清;蓝丹;殷宏军;倪忠斌;李晓婷 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
| 主分类号: | C08G63/672 | 分类号: | C08G63/672;D01F6/62;C08L67/02 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 214122 江苏省无锡市蠡*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 低黄变 呋喃 甲酸 聚酯 制备 方法 | ||
1.一种低黄变2,5-呋喃二甲酸基聚酯的制备方法,以2,5-呋喃二甲酸和二元醇为原料,采用溶液缩聚法制备2,5-呋喃二甲酸基聚酯;
所述的二元醇为乙二醇,1,3-丙二醇,1,4-丁二醇,1,6-己二醇,1,4-环己烷二甲醇中的至少一种;
所述溶液缩聚反应的溶剂选用四氯乙烷,缚酸剂选用吡啶或三乙胺,优选三乙胺;
所述溶液缩聚法,具体说来称取一定量2,5-呋喃二甲酸于反应器中,加入6~20倍(摩尔数)的氯化亚砜,催化剂为二甲基甲酰胺,用量控制为单体量的0.1mol%,在60~80℃下回流反应6~8h,随后减压除去过量的氯化亚砜,制备2,5-呋喃二甲酰氯;按2,5-呋喃二甲酰氯∶二元醇∶三乙胺的摩尔比为1∶1∶(2~2.4)称取2,5-呋喃二甲酰氯、二元醇、三乙胺,将二元醇及三乙胺溶于3~15倍(摩尔数)四氯乙烷中置于反应器中,将2,5-呋喃二甲酰氯溶于10~20倍(摩尔数)的四氯乙烷溶剂中,N2保护下,0~5℃下将2,5-呋喃二甲酰氯的四氯乙烷溶液缓慢滴加到二元醇溶液中,0.5h滴加完成,再将温度调节为10~55℃,继续反应48~96h,反应完毕后,进行沉淀、洗涤和干燥,得到聚合物。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于以2,5-呋喃二甲酸和1,4-环己烷二甲醇为单体时,所得聚合物为:
n=100-500,表示成PCF。
3.用所述的制备方法制得的2,5-呋喃二甲酸基聚酯,该聚酯为白色粉末,特性粘度≥0.25dL/g,采用的2,5-呋喃二甲酸单体为生物质原料,可再生,该聚酯用于纤维和包装材料领域。
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