[发明专利]三层抗静电聚酰亚胺薄膜的制备方法

权利要求书

1.三层抗静电聚酰亚胺薄膜的制备方法，其具体步骤如下：

A、聚酰胺酸PAA/导电填料复合溶液制备

将导电填料加入非质子极性溶剂中，加入硅烷偶联剂，控温超声搅拌，使导电填料均匀地分散在溶剂中，然后加入二胺，搅拌，待其完全溶解后，分批加入与二胺等摩尔量的二酐，连续搅拌至均匀相，制得质量固含量为12～25％的聚酰胺酸PAA/导电填料复合溶液，聚酰胺酸PAA为二胺和二酐的缩聚物；

B、聚酰胺酸PAA溶液制备

在反应器中加入二胺，使其溶于非质子极性溶剂中，控制温度搅拌，待其完全溶解后，分批加入与二胺等摩尔量的二酐，搅拌，制得质量固含量为12～25％的PAA溶液；

C、三层抗静电聚酰亚胺薄膜的制备

C1：将步骤A制得的聚酰胺酸PAA/导电填料复合溶液浸涂在流延板上放入真空烘箱升温至150～200℃，待薄膜冷却至20～30℃，将步骤B制得的聚酰胺酸PAA溶液浸涂于薄膜表面，放入真空烘箱升温至150～200℃，待薄膜冷却至20～30℃，再次将步骤A制得的聚酰胺酸PAA/导电填料复合溶液涂于薄膜表面，放入真空烘箱阶梯升温，脱水环化制得三层抗静电聚酰亚胺薄膜；

或者是：C2：将步骤A和B制得的溶液供给至三层共挤出口模，并在流延板上进行扩幅、流延，梯度升温使其热亚胺化成膜；其中三层共挤出口模中间层流路为步骤B制得的聚酰胺酸PAA溶液，其余流路为步骤A制得的聚酰胺酸/导电填料复合溶液。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤A和B中，分2～8批加入与二胺等摩尔量的二酐；加入二酐后搅拌时间为4～12h。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤A中所述的控温超声搅拌过程中，温度控制在15℃～30℃；超声波频率20KHz～100KHz；搅拌时间为15min～50min；步骤B中的温度控制在20～30℃。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤A中导电填料与聚酰胺酸的质量比为0.05～0.5∶1，硅烷偶联剂与导电填料的质量比0.02～0.1∶1。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤C1中所述的梯度升温过程中，升温速率为2～5℃/min；先升温到80℃～120℃恒温30min～90min；再升温到180℃～220℃恒温30min～90min；最后升温到280℃～380℃恒温30min～90min；步骤C2中所述梯度升温过程，升温速率为80℃～100℃/min；先升温到100℃～130℃恒温3min～15min；再升温到180℃～250℃恒温3min～15min；最后升温到320℃～380℃恒温3min～15min。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于三层膜中每层膜的厚度控制在3～20μm。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤A和步骤B所述的二胺均为：4，4’-二氨基二苯醚、二甲基二苯甲烷二胺、1，3-双(3-氨基苯氧基)苯、4，4’-双酚A二苯醚二胺、全氟异亚丙基双胺、4，4’-二(4-氨基苯氧基)二苯砜、4，4’-二(4-氨基苯氧基)二苯醚、二氨基二苯(甲)酮、4，4’-二氨基三苯胺、4，4’-二氨基二苯甲烷、二氨基二苯基砜、3，4’-二氨基二苯醚、4，4’-二氨基二苯基甲烷、3，3’-二甲基-4，4’-二氨基二苯基甲烷、4，，4’-二氨基-二苯氧基-1”，4”-苯、4，4’-二氨基-二苯氧基-1”，3”-苯、3，3’-二氨基-二苯氧基-1”，3”-苯或4，4’-二氨基-二苯氧基-4”，4-二苯基异丙烷中的一种或两种共混；步骤A和步骤B所述的二酐均为：均苯四甲酸二酐、3，3’，4，4’-联苯四甲酸二酐、4，4’-氧双邻苯二甲酸酐、异构二苯硫醚二酐、三苯二醚四酸二酐、苯酮四甲酸二酐、二苯酮四酸二酐、六氟异亚丙基二钛酸二酐或3，3’，4，4’-二苯基砜四羧酸酐中的一种或两种共混；步骤A和步骤B所述的非质子极性溶剂均为：N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜或四氢呋喃；所述的硅烷偶联剂是γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2，3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基二甲氧基硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷中的一种；所述的导电填料是导电石墨、导电炭黑、掺锑二氧化锡或掺氟二氧化锡。