[发明专利]单釜生产三羟甲基丙烷油酸酯的方法

说明书

技术领域

本发明属于有机化合物中酯类化合物的合成技术领域。

背景技术

目前，在工业生产中，三羟甲基丙烷油酸酯的合成一般采用硫酸作催化剂，由于容易腐蚀设备、催化剂难与体系分离，收率也低。而且后处理时需倒釜，在这个过程中会引入氧气，造成油品颜色变深，降低产品质量。

发明内容

本发明采用固体催化剂对甲基苯磺酸催化生产三羟甲基丙烷油酸酯，催化剂易与体系分离，解决了液体催化剂产品分离复杂、产品质量差、颜色深、副反应多及环境污染等问题。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

单釜生产三羟甲基丙烷油酸酯的方法，其特征在于：所用的反应物为油酸、三羟甲基丙烷，催化剂为对甲基苯磺酸，步骤为：将油酸和三羟甲基丙烷按物质的量3-3.5：1的比例加入反应釜中，并加入占反应物总质量分数0.2-0.6%的对甲基苯磺酸，搅拌下加热至160-200℃，抽真空至0.05-0.15MPa，反应4小时后，加入占反应物总质量0.5-1.5%的活性炭进行脱色，继续反应至7-9小时后，通入水蒸气进行汽提脱除残酸，待酸值降到0.05gKOH/g以下，冷却至50℃以下，过滤活性炭和固体催化剂，得到三羟甲基丙烷油酸酯。

上述油酸和三羟甲基丙烷加入量的较佳值为按物质的量3.05：1的比例加入。

上述对甲基苯磺酸加入量的较佳值为占反应物总质量分数0.4%。

上述方法酯化率达到95%以上，收率达到90%以上。

优点及效果：

（1）采用固体对甲基苯磺酸为催化剂，与现有技术相比，减少了副产物，改善了产品色泽，工艺设备简单，提高了反应速度和反应酯化率。

（2）采用在减压条件下进行汽提除酸，能有效抽除低沸点的副产物和残留酸，减少了成品中副产物及残留酸的含量，提高产品的整体性能。

（3）采用单釜生产工艺，工艺简单，易于实现。

附图说明：

图1三羟甲基丙烷油酸酯红外谱图。

具体实施方式：

图1三羟甲基丙烷油酸酯红外谱图，如图所示，从图中可以看出残酸去除非常彻底，产品达到质量要求。

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明：

实施例1：

利用单釜生产三羟甲基丙烷油酸酯，所用到的反应物为油酸、三羟甲基丙烷和对甲基苯磺酸。

上述反应物按照以下步骤进行反应：

将物质的量为3：1的油酸和三羟甲基丙烷加入反应釜中，并加入占反应物总质量分数0.2%的对甲基苯磺酸，搅拌下加热至160℃，抽真空至0.05MPa，反应4小时后，加入占反应物总质量0.5%的活性炭进行脱色，继续反应至9小时后，通入水蒸气进行汽提脱除残酸，待酸值降到0.05gKOH/g以下，冷却至50℃以下，过滤活性炭和固体催化剂，得到三羟甲基丙烷油酸酯。

实施例2：

利用单釜生产三羟甲基丙烷油酸酯，所用到的反应物为油酸、三羟甲基丙烷和对甲基苯磺酸。

上述反应物按照以下步骤进行反应：

将物质的量为3.5：1的油酸和三羟甲基丙烷加入反应釜中，并加入占反应物总质量分数0.6%的对甲基苯磺酸，搅拌下加热至200℃，抽真空至0.15MPa，反应4小时后，加入占反应物总质量1.5%的活性炭进行脱色，继续反应至7小时后，通入水蒸气进行汽提脱除残酸，待酸值降到0.05gKOH/g以下，冷却至50℃以下，过滤活性炭和固体催化剂，得到三羟甲基丙烷油酸酯。

实施例3：

利用单釜生产三羟甲基丙烷油酸酯，所用到的反应物为油酸、三羟甲基丙烷和对甲基苯磺酸。

上述反应物按照以下步骤进行反应：

将物质的量为3.05：1的油酸和三羟甲基丙烷加入反应釜中，并加入占反应物总质量分数0.4%的对甲基苯磺酸，搅拌下加热至180℃，抽真空至0.09MPa，反应4小时后，加入占反应物总质量1%的活性炭进行脱色，继续反应至7小时后，通入水蒸气进行汽提脱除残酸，待酸值降到0.05gKOH/g以下，冷却至50℃以下，过滤活性炭和固体催化剂，得到三羟甲基丙烷油酸酯。

根据上述实施例进行的方案，得到的三羟甲基丙烷油酸酯，其酯化率达到95%以上，收率达到90%以上。