[发明专利]一种碳纳米环及其制备方法有效
申请号: | 201110403331.6 | 申请日: | 2011-12-07 |
公开(公告)号: | CN102491309A | 公开(公告)日: | 2012-06-13 |
发明(设计)人: | 杨文胜;孙洁;刘海梅;陈旭 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C01B31/02 | 分类号: | C01B31/02;B82Y40/00 |
代理公司: | 北京华谊知识产权代理有限公司 11207 | 代理人: | 刘月娥 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 及其 制备 方法 | ||
1.一种碳纳米环,其特征是,由单层或多层同轴的碳环组成,且所述碳环具有与石墨片层卷成的闭合环体类似的结构,该碳纳米环的轴向尺寸和径向尺寸均为纳米量级,且轴向尺寸小于径向尺寸。
2.根据权利要求1所述的碳纳米环,其特征是,其中,该碳纳米环的轴向尺寸为0.5-1.0纳米,径向尺寸为2-30纳米。
3.根据权利要求1或2所述的碳纳米环,其特征是,其中,该碳纳米环的轴向尺寸与径向尺寸的比值为0.01-0.5。
4.根据权利要求1-3任一项所述的碳纳米环,其特征是,其中,所述碳环的层数为1-25层。
5.根据权利要求1-4任一项所述的碳纳米环,其特征是,其中,由多层同轴碳环组成的碳纳米环中,碳环的层与层之间的距离相同,该距离为0.31-0.37纳米。
6.权利要求1-5任一项所述的碳纳米环的制备方法,其特征是,,包括以下步骤:
(1)、将二价金属离子M2+的可溶性盐、三价金属离子M′3+的可溶性盐、长链烷基阴离子A-的可溶性盐和碳源分子C混合,溶于脱二氧化碳的去离子水中配制得到混合盐溶液;
在氮气保护下将所述混合盐溶液与碱液混合,于氮气保护下在60-80℃反应晶化6-10小时,得到悬浊液,过滤,用去离子水洗涤至滤液pH值为7-7.5,然后将滤饼在50-60℃干燥6-12小时,得到具有插层结构的层状双羟基复合金属氧化物,其化学组成通式为:
[M2+1-xM′3+x(OH)2]x+A-x·αC·βH2O
其中,x为0.2-0.33,α为0.5-4,β为0.5-2;
(2)、在惰性气氛或还原性气氛中,将所述插层结构的层状双羟基复合金属氧化物煅烧0.5-3小时,得到煅烧产物,其中,所述惰性气氛为氮气或氩气,所述还原性气氛为氢气,所述煅烧温度为600-800℃;
(3)、按照2-5g/L的固液比将所述煅烧产物置于硝酸溶液中,超声0.5-2小时,离心分离去除溶液,用去离子水将离心分离得到的下层沉淀过滤洗涤至滤液pH值为6.5-7,然后在50-60℃干燥6-12小时,得到所述碳纳米环。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征是,其中,所述二价金属离子M2+的可溶性盐为Mg、Fe、Co、Ni、Cu和Zn的硝酸盐、硫酸盐、草酸盐和氯化物中的一 种或多种;所述三价金属离子M′3+的可溶性盐为Al、Fe和Co的硝酸盐、硫酸盐、草酸盐和氯化物中的一种或多种。
8.根据权利要求6或7所述的制备方法,其特征是,其中,所述二价金属离子M2+和三价金属离子M′3+中的至少一种是具有催化活性的金属元素。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征是,其中,所述具有催化活性的金属元素为Fe、Co和Ni。
10.根据权利要求6所述的制备方法,其特征是,其中,所述二价金属离子M2+与三价金属离子M′3+的摩尔比为2-4∶1。
11.根据权利要求6所述的制备方法,其特征是,其中,在所述混合盐溶液中,二价金属离子M2+和三价金属离子M′3+的总浓度为0.2-0.5mol/L。
12.根据权利要求6所述的制备方法,其特征是,其中,所述长链烷基阴离子A-的可溶性盐为十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钾、十二烷基磺酸钾和十二烷基苯磺酸钾中的一种或多种。
13.根据权利要求6所述的制备方法,其特征是,其中,在所述混合盐溶液中,所述长链烷基阴离子A-的摩尔数与所述三价金属离子M′3+的摩尔数相等。
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