[发明专利]一种用离子交换树脂分离长春碱的方法

说明书

技术领域

本发明涉及天然药物领域，特别涉及一种采用超声波提取技术从长春花中提取长春碱的方法。

背景技术

长春碱主要从长春花植物中提取得到，是夹竹桃科植物长春花所含有的一种抗癌生物碱，是目前临床使用的抗肿瘤药物，也可作为合成另一种抗癌生物碱长春瑞宾的化学中间体。

目前从长春花中提取长春碱的方法有：(1)从长春花鲜草中提取生物碱的工艺，中国专利局公开号：CN101007033A；公开日：2007.8.1；申请号：200610023692.7，该发明涉及一种从长春花鲜草中提取生物碱的工艺，通过打浆→调酸→离心、榨汁→过滤→滤液调pH→四氯化碳萃取→浓缩抽松得到生物碱混合物；(2)一种长春碱的高效生产方法，中国专利局公开号：CN1534038A；公开日：2004.10.6；申请号：200410013558.X。该发明涉及一种长春碱的高效生产方法，通过将长春花经与醇或酸醇提取溶剂混合→匀浆固液萃取→空化混悬萃取→过滤→提取液浓缩→浓缩液调pH值→过滤→空化混悬液液萃取→浓缩→纯化后得到长春碱成品；(3)从长春花中提取抗癌活性成分的新工艺，中国专利局公开号：CN1365978A；公开日：2002.08.28；申请号：011319879.9。该发明涉及一种长春花全草干粉中提取长春碱、长春新碱及熊果酸的工艺方法，采用长春花干料磨粉→苯渗漉→3～10％的酒石酸液逆流萃取→酸溶物经柱层析分离→长春碱和长春新碱；(4)Process for the isolation of alkaloid components from the plantVinca Rosea L.(一种从长春花中分离生物碱成分的工艺)美国专利局公开号：4172077；公开日：1979.10.23；申请号：[HU]RI 638。该发明涉及一种以长春花干草粉碎后，通过不同的pH萃取来提取长春花生物碱的工艺方法。原料经粉碎→甲醇、2％硫酸水溶液及甲苯渗漉→浓缩渗漉液→pH梯度萃取→纯化得到生物碱；其中方法(2)(3)(4)存在工艺复杂不易推广、提取时间较长、生产成本高等缺点；方法(1)(3)(4)存在使用苯、甲苯、四氯化碳等有毒溶剂，容易对环境造成污染。

发明内容

本发明的目的是提供一种安全、低成本、高效率的提取分离中药长春碱的方法。

该发明目的是通过如下工艺实现的：取含有中药长春花的提取液，调整pH值2至4，滤过，取滤液加于阳离子交换树脂柱上，先以水洗脱除杂，再以5％～20％的盐溶液浸泡树脂柱，之后以含酸或乙醇的盐溶液洗脱，收集洗脱液，经脱盐处理，即得所需的长春碱。

基于上述工艺过程，发明人又进行了进一步的研究，细化各步骤的参数，筛选出最优方案，具体内容如下：

所用浸泡树脂的盐溶液浓度优选为10％～15％，洗脱浓度优选为5％～8％。

所用的盐可以是CaCl₂、KCl、NaCl、NH₄Cl中的任一种，优选为NaCl和NH₄Cl。

所用盐溶液浸泡树脂的时间为1～5小时。

洗脱用盐溶液含有0.2～0.5％的盐酸或含有0.2～0.5％的硫酸或10％～30％的乙醇。

所用的树脂可以是氢型和盐型，优选为盐型如钠型或铵型。

洗脱速度优选为每小时4～6倍柱体积。

该工艺过程与现有技术相比，不仅工艺流程简单，而且采用盐溶液(含稀酸或稀醇)作为洗脱液，对设备基本无腐蚀性，对工业生产设备要求降低了，成本大大降低，更易实现扩大生产的目的。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。

实施例一

取长春花100g，加pH＝4的酸水渗漉，合并渗漉液加水稀释至1000ml，离心，调节pH＝2，离心，上清液以5倍柱体积/小时通过阳离子交换树脂(001×7，钠型，径高比1∶6)，水洗至流出液无颜色，再用10％氯化钠的0.2％的盐酸溶液浸泡树脂5小时。再用5％氯化钠的0.3％的盐酸溶液洗脱，洗脱速度为4倍柱体积/小时，洗脱2倍柱体积后浸泡5小时，再洗脱至生物碱检查为阴性(流出液滴加10％硅钨酸无沉淀)，收集洗脱液，用氢氧化钠中和至中性，除盐，滤液浓缩干燥得长春碱。

实施例二