[发明专利]一种替米考星的制备方法有效
| 申请号: | 201110403191.2 | 申请日: | 2011-12-07 |
| 公开(公告)号: | CN102382159A | 公开(公告)日: | 2012-03-21 |
| 发明(设计)人: | 方明峰;宁述群;刘全才;孔梅;吴连勇 | 申请(专利权)人: | 齐鲁动物保健品有限公司;齐鲁晟华制药有限公司 |
| 主分类号: | C07H17/08 | 分类号: | C07H17/08;C07H1/00 |
| 代理公司: | 山东济南齐鲁科技专利事务所有限公司 37108 | 代理人: | 宋永丽 |
| 地址: | 250108 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 替米考星 制备 方法 | ||
1.一种替米考星的制备方法,其特征在于:以磷酸泰乐菌素为原料,醇为溶剂,在65-97℃下以无水甲酸为催化剂与3,5-二甲基哌啶反应,反应完全后得到中间体20-二氢-20-脱氧-(3,5-二甲基哌啶-1-基)泰乐菌素,浓缩溶剂,残余物加入0.1N硫酸溶液水解得到替米考星,磷酸泰乐菌素与醇的质量体积比为1:2-10,磷酸泰乐菌素与3,5-二甲基哌啶与无水甲酸的质量比为1:0.11-0.17:5.6-8,磷酸泰乐菌素与0.1N硫酸溶液的质量体积比为1:2-6,反应式如下:
。
2.根据权利要求1所述的一种替米考星的制备方法,其特征在于:所述的醇为甲醇、乙醇或异丙醇的任一种。
3.根据权利要求1所述的一种替米考星的制备方法,其特征在于:具体步骤如下:
①取磷酸泰乐菌素100kg,置入反应釜中,加入600L甲醇,升温至回流搅拌溶解,得到溶解液;
②取无水甲酸8kg加入50L甲醇溶解,溶解后得到混合溶液备用;
③在步骤①的溶解液中加入3,5-二甲基哌啶17kg,再滴加步骤②的混合溶液,在甲醇回流温度下反应4-5小时至完全,真空浓缩甲醇,得到中间体20-二氢-20-脱氧-(3,5-二甲基哌啶-1-基)泰乐菌素液态物;
④在中间体20-二氢-20-脱氧-(3,5-二甲基哌啶-1-基)泰乐菌素液态物中加入0.1N硫酸溶液400L,在50℃下反应1小时,然后再滴加2N氢氧化钠50L,调碱析出替米考星,过滤后,真空干燥得到替米考星86.9 kg。
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