[发明专利]一种替米考星的制备方法有效

专利信息
申请号: 201110403191.2 申请日: 2011-12-07
公开(公告)号: CN102382159A 公开(公告)日: 2012-03-21
发明(设计)人: 方明峰;宁述群;刘全才;孔梅;吴连勇 申请(专利权)人: 齐鲁动物保健品有限公司;齐鲁晟华制药有限公司
主分类号: C07H17/08 分类号: C07H17/08;C07H1/00
代理公司: 山东济南齐鲁科技专利事务所有限公司 37108 代理人: 宋永丽
地址: 250108 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 替米考星 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种替米考星的制备方法,其特征在于:以磷酸泰乐菌素为原料,醇为溶剂,在65-97℃下以无水甲酸为催化剂与3,5-二甲基哌啶反应,反应完全后得到中间体20-二氢-20-脱氧-(3,5-二甲基哌啶-1-基)泰乐菌素,浓缩溶剂,残余物加入0.1N硫酸溶液水解得到替米考星,磷酸泰乐菌素与醇的质量体积比为1:2-10,磷酸泰乐菌素与3,5-二甲基哌啶与无水甲酸的质量比为1:0.11-0.17:5.6-8,磷酸泰乐菌素与0.1N硫酸溶液的质量体积比为1:2-6,反应式如下:

                                               。

2.根据权利要求1所述的一种替米考星的制备方法,其特征在于:所述的醇为甲醇、乙醇或异丙醇的任一种。

3.根据权利要求1所述的一种替米考星的制备方法,其特征在于:具体步骤如下:

①取磷酸泰乐菌素100kg,置入反应釜中,加入600L甲醇,升温至回流搅拌溶解,得到溶解液;

②取无水甲酸8kg加入50L甲醇溶解,溶解后得到混合溶液备用;

③在步骤①的溶解液中加入3,5-二甲基哌啶17kg,再滴加步骤②的混合溶液,在甲醇回流温度下反应4-5小时至完全,真空浓缩甲醇,得到中间体20-二氢-20-脱氧-(3,5-二甲基哌啶-1-基)泰乐菌素液态物;

④在中间体20-二氢-20-脱氧-(3,5-二甲基哌啶-1-基)泰乐菌素液态物中加入0.1N硫酸溶液400L,在50℃下反应1小时,然后再滴加2N氢氧化钠50L,调碱析出替米考星,过滤后,真空干燥得到替米考星86.9 kg。

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