[发明专利]模拟胺类固化剂/双酚A环氧交联网络的含碳氧键和碳氮键结构的模型化合物及其制备方法无效
申请号: | 201110402421.3 | 申请日: | 2011-12-07 |
公开(公告)号: | CN102491909A | 公开(公告)日: | 2012-06-13 |
发明(设计)人: | 刘宇艳;韦会鸽;吴松全;蒋丽琴 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | C07C217/30 | 分类号: | C07C217/30;C07C213/04 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 韩末洙 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 模拟 固化剂 双酚 交联 网络 含碳氧键 碳氮键 结构 模型 化合物 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及胺类固化剂/双酚A环氧交联网络的模型化合物及其制备方法。
背景技术
于环氧树脂具有交联结构,难以分解,其不能熔融、不能溶解、也不能被微生物分解的特性使得废弃物的处理非常困难,无法采用通常热塑性塑料的回收方法来回收。另外,环氧复合材料中基体与纤维的分离技术也是难以解决的问题,而复合材料中的纤维增强材料(如碳纤维)回收利用价值极大。寻找一种有效的热固性环氧树脂的分解方法已成为人们关注的焦点。
前期我们已成功实现近临界水中热固性环氧树脂的分解,并对反应机理有了初步的认识,但实际上交联环氧的分解过程非常复杂,产物种类繁多。考虑到交联的环氧树脂为空间三维网状结构,分子结构极其复杂,其分解过程更为复杂。通过设计分子结构与环氧树脂结构相似、但结构简单的低分子模型化合物,研究低分子模型化合物在不同反应条件下的分解特性和分解产物,为揭示环氧树脂的分解规律提供依据。
发明内容
本发明要解决由于环氧树脂固化物分解复杂分解规律难揭示的技术问题;而提供了模拟胺类固化剂/双酚A环氧交联网络的含碳氧键和碳氮键结构的模型化合物及其制备方法。
模拟胺类固化剂/双酚A环氧交联网络的含碳氧键和碳氮键结构的模型化合物的结构式为
模拟胺类固化剂/双酚A环氧交联网络的含碳氧键和碳氮键结构的模型化合物的制备方法是通过下述步骤完成的:将N,N’-二甲基乙二胺(NND)装入带冷凝装置的反应器中,边磁力搅拌边加热并向反应器内通入氮气,当N,N’-二甲基乙二胺回流时向反应器内以6~10秒/滴的速度逐滴滴加苯基缩水甘油醚(GPE),滴加时间1小时,然后继续回流反应1小时;即获得模拟胺类固化剂/双酚A环氧交联网络的含碳氧键和碳氮键结构的模型化合物。
脂肪胺固化环氧的体形结构及两种模型化合物结构如3。根据胺类固化剂/双酚A环氧树脂体系固化后所形成的三维网络结构,分别合成了含碳氧键和双酚A结构(公开号为CN102115430A)、含碳氧键和碳氮键结构的两种模型化合物(本发明)。将所合成的模型化合物分别在近临界水中不同温度和时间下对其进行分解,通过对分解产物的种类及相对含量的表征,分析模型化合物的断键方式,进而探讨环氧树脂在近临界水中分解的反应机理。
附图说明
图1是合成产物的FT-IR谱图;图2是合成产物的1H-NMR谱图;图3是脂肪胺固化环氧的体形结构及两种模型化合物结构图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式,还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一:本实施方式中模拟胺类固化剂/双酚A环氧交联网络的含碳氧键和碳氮键结构的模型化合物的结构式为:
具体实施方式二:本实施方式中模拟胺类固化剂/双酚A环氧交联网络的含碳氧键和碳氮键结构的模型化合物的制备方法是通过下述步骤完成的:将N,N’-二甲基乙二胺(NND)装入带冷凝装置的反应器中,边磁力搅拌边加热,并向反应器内通入氮气,当N,N’-二甲基乙二胺回流(119℃)时向反应器内以6~10秒/滴的速度逐滴滴加苯基缩水甘油醚(GPE),滴加时间1小时,然后继续回流反应1小时;即获得模拟胺类固化剂/双酚A环氧交联网络的含碳氧键和碳氮键结构的模型化合物。
本实施方式产品的结构式如下:
采用下述试验验证发明效果:
试验用反应原料配比由表1所示:
表1含碳氧键和碳氮键结构模型化合物的原料配比
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C07C 无环或碳环化合物
C07C217-00 连接在同一个碳架上的含氨基和醚化的羟基的化合物
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C07C217-78 .带有连接在同一碳架的六元芳环的碳原子上的氨基和醚化羟基