[发明专利]利用有机硅高沸物醇解制备高沸硅油的生产方法有效
申请号: | 201110402202.5 | 申请日: | 2011-12-07 |
公开(公告)号: | CN102516543A | 公开(公告)日: | 2012-06-27 |
发明(设计)人: | 李索海;张建敏;李允浩;曹鹤;郭佺 | 申请(专利权)人: | 唐山三友硅业有限责任公司 |
主分类号: | C08G77/06 | 分类号: | C08G77/06;C08G77/34 |
代理公司: | 唐山永和专利商标事务所 13103 | 代理人: | 张云和 |
地址: | 063305*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 利用 有机硅 高沸物醇解 制备 硅油 生产 方法 | ||
1.一种利用有机硅高沸物醇解制备高沸硅油的生产方法,按以下步骤进行:
a、向反应釜中加入有机硅高沸物100重量份,在室温下,向釜中滴加醇30~70重量份,控制反应速度,前期滴速较慢后期加快,当醇滴加到60 wt%时,开始升温,控制滴加结束时反应温度为60℃~80℃,在此温度下保持回流反应2~3小时;
b、向反应釜中滴加水2~10重量份,保持回流反应0.5~1小时,同时将反应产生的氯化氢气体通过抽风装置送入水喷淋塔进行吸收;
c、将反应液移入分酸器中静置分层,得到粗制酸性硅油和醇酸溶液;
d、将粗制酸性硅油注入脱酸反应釜进行搅拌脱酸,控制反应温度为60℃~80℃,通入压缩空气吹扫1~3小时,得到精制酸性硅油;
e、将醇酸溶液注入醇精馏塔进行精馏提纯,经过精馏提纯的醇继续用于步骤a的高沸物醇解反应;
f、将精制酸性硅油注入中和反应釜,分批加入中和剂10~50重量份,中和温度为40℃~80℃,中和时间为1~3小时,测得pH值为6.0~8.0时,停止中和,将反应液进行过滤得到成品高沸硅油。
2.根据权利要求1所述的利用有机硅高沸物醇解制备高沸硅油的生产方法,其特征在于,所述的有机硅高沸物为直接法合成甲基氯硅烷的副产物,是主链以Si-Si,Si-O-Si,Si-C-Si为主的多种硅烷混合物,其密度约为1. 13 g/ cm3 ,沸程为80℃~215℃。
3.根据权利要求1所述的利用有机硅高沸物醇解制备高沸硅油的生产方法,其特征在于,所述的醇是甲醇或乙醇。
4.根据权利要求1所述的利用有机硅高沸物醇解制备高沸硅油的生产方法,其特征在于,所述的中和剂为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢铵、尿素、氨气、氨水中的一种或两种及两种以上的混合物。
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