[发明专利]由有机硅低环开环操作生产DMC原料的方法有效
| 申请号: | 201110402201.0 | 申请日: | 2011-12-07 |
| 公开(公告)号: | CN102516283A | 公开(公告)日: | 2012-06-27 |
| 发明(设计)人: | 李索海;张建明;李允浩;陈春江;郭佺;刘秀芸;王宝喜;郭文涛 | 申请(专利权)人: | 唐山三友硅业有限责任公司 |
| 主分类号: | C07F7/08 | 分类号: | C07F7/08;C07F7/21 |
| 代理公司: | 唐山永和专利商标事务所 13103 | 代理人: | 张云和 |
| 地址: | 063305*** | 国省代码: | 河北;13 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 有机硅 开环 操作 生产 dmc 原料 方法 | ||
技术领域:
本发明涉及DMC原料的生产方法,特别是一种利用有机硅低环开环技术由有机硅低环开环操作生产DMC原料的方法。
背景技术:
公知的有机硅DMC生产过程是:有机硅单体二甲基二氯硅烷(简称二甲)进行水解去氯,得到二甲的水解物,该水解物经过真空裂解重排、精馏过程,得到一种以D4、D5为主的有机硅主产品DMC。
公知的有机硅低环产生过程是下:水解物经过真空裂解重排,得到裂解物硅氧烷混合环体(主要由D3、D4、D5、D6、D7、D8、D9等成分组成)。该混合环体在精馏系统去除D3和D3前组分的过程中,形成了一种以D3为主,含少量D4的物料-----有机硅低环物料。
DMC与有机硅低环物料比较,DMC品质高,用途广,售价高。如将有机硅低环物料以副产物直接出售,显然是不经济的。而利用有机硅低环物料重新制取DMC,需要解决低环因沸点低,在返回高温真空裂解釜中无法进行裂解重排(主要是该物料沸点低,在高温真空裂解釜停留时间太短)的问题。否则会造成大量的D3不能裂解重排形成D4、D5,导致DMC单程转化率太低,成本较高。如先将低环中的D3开环后再用于裂解、精馏制取DMC,必须保证开环物料粘度要低(分子链长较短),便于管道输送和裂解,并且该物料D3残留要少。目前,国内外利用有机硅低环开环技术生产DMC原料的方法尚无文献报道。
发明内容:
本发明旨在提供一种由有机硅低环开环操作生产DMC原料的方法,使得有机硅低环通过开环技术重新得到一种低成本、低粘度、D3含量低的物料,用于裂解、精馏制取DMC。
本发明采用的技术方案是:
一种由有机硅低环开环操作生产DMC原料的方法,按如下步骤进行:
a、将低环物料由低环贮罐输送到反应釜;
b、将物料升温至65℃,静置一段时间进行分层,排尽下层酸水;
c、加入KOH催化剂,控制温度在65℃—100℃,进行D3开环;
d、取样观察开环料状态,达到要求之后补加水;
e、将反应釜内的物料输送至贮罐,等待裂解、精馏制取DMC。
本发明技术方案的显著效果在于:
①工艺简单,操作方便。
②低环物料中的大部分D3通过开环处理,D3残留变少,形成一种类似于水解物的物料。该开环料经裂解重排形成有用的D4、D5较多,DMC单程转化率增高。
③通过KOH催化剂,温度控制,加水等手段,使低环开环物料粘度变的很低,便于管道输送。
④该低环开环物料因粘度低,便于裂解,节省裂解时间。
⑤占地面积小,主设备只需一个反应釜,操作人员少。
⑥所需其它物料主要由水和极少量的KOH组成,价格低廉,生产成本极低。
⑦每釜操作耗时短,产率高。
⑧将精馏低环(副产物)变废为宝,取得巨大经济效益。
⑨生产过程无废水、废气排放,环保效果好。
作为本发明的一种优选方案,步骤C中的开环温度是75或76或77℃或78℃。
作为本发明的一种优选方案,所述步骤B中加入KOH的量是10ppm。
作为本发明的一种优选方案,所述步骤D中补加水500L。
具体的实施方式:
以下结合实施例详述本发明。
下表给出了8个实施例相应技术参数值。
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