[发明专利]一种分离纯化紫杉醇的方法无效
| 申请号: | 201110400893.5 | 申请日: | 2011-12-07 |
| 公开(公告)号: | CN102417492A | 公开(公告)日: | 2012-04-18 |
| 发明(设计)人: | 李长明;李智高 | 申请(专利权)人: | 福建紫杉园生物有限公司 |
| 主分类号: | C07D305/14 | 分类号: | C07D305/14 |
| 代理公司: | 厦门市首创君合专利事务所有限公司 35204 | 代理人: | 李雁翔 |
| 地址: | 365200 福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 分离 纯化 紫杉醇 方法 | ||
1.一种分离纯化紫杉醇的方法,其特征在于,包括以下步骤:
①将含量为1~5%的紫杉醇粗品用氯仿或丙酮进行溶解,紫杉醇粗品与氯仿或丙酮的重量比为1︰3~6,溶解完全后加入固定相硅胶或氧化铝或大孔吸附树脂,搅拌均匀后干燥制得物料干样;
②将两根层析柱用管道串联,两根层析柱之间设置用于控制分流的三通阀;在第一根层析柱的下部装入固定相氧化铝,将步骤①制得的物料干样装入第一根层析柱上部;在第二根层析柱中装入固定相硅胶或大孔吸附树脂;
③用丙酮、石油醚、氯仿混合溶剂或乙酸乙酯、正己烷、二氯甲烷混合溶剂作为三元流动相,先用低极性的所述三元流动相对物料干样进行洗脱,洗脱液流经第一根层析柱后从三通阀分流出,将物料干样中的低极性杂质洗出;待低极性杂质洗出完后改用中等极性的所述三元流动相对物料干样进行洗脱,洗脱液流经第一根层析柱和第二根层析柱后流出,分段收集洗脱液,得到含有紫杉醇的洗脱液;
④ 将含有紫杉醇的洗脱液进行浓缩、结晶、干燥后制得紫杉醇半成品;
⑤用紫杉醇半成品代替1~5%的紫杉醇粗品按照步骤①、②、③、④的方法进行二次柱层析分离,制得高纯度的紫杉醇产品。
2.根据权利要求1所述的一种分离纯化紫杉醇的方法,其特征在于:所述步骤①中紫杉醇粗品与氯仿或丙酮的重量份比为1︰4。
3.根据权利要求1所述的一种分离纯化紫杉醇的方法,其特征在于:所述步骤①中1%~5%的紫杉醇粗品为从红豆杉枝叶中提取得到。
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