[发明专利]一种烟用吡喃酮香精、其制备方法与用途无效
申请号: | 201110400630.4 | 申请日: | 2011-12-06 |
公开(公告)号: | CN102516216A | 公开(公告)日: | 2012-06-27 |
发明(设计)人: | 袁毅;谷向春 | 申请(专利权)人: | 华宝食用香精香料(上海)有限公司 |
主分类号: | C07D309/32 | 分类号: | C07D309/32;C11B9/00;A24B15/40 |
代理公司: | 北京君智知识产权代理事务所 11305 | 代理人: | 吕世静 |
地址: | 201821 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 烟用吡喃酮 香精 制备 方法 用途 | ||
1.一种烟用吡喃酮香精的制备方法,其特征在于该方法步骤如下:
A)以摩尔比计取丁烯∶甲醛∶丙烯酰氯=1∶4~6∶2~6,在常压下、温度20-100℃下反应1-20小时,得到中间产物丙烯酸高烯丙基酯;
B)步骤A)得到的中间产物在二氯甲烷中、在钌配合物催化剂存在下,在温度20-60℃的回流条件下进行催化反应1-30小时,过滤分离除去催化剂,得到滤液,所述催化剂为:
[RuCl2(PCy3)2-(=CHPh)]
式中:
PCy3代表三环己基膦配体;
Ph代表苯基膦配体。
C)将步骤B)的滤液进行减压浓缩,干燥后得到(±)4-异丙基-5,6-二氢吡喃-2-酮。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的丁烯选自1-丁烯、2-丁烯、2-甲基丁烯、2,3-二甲基-1-丁烯、2,3-二甲基-2-丁烯或3,3-二甲基-1-丁烯。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于催化剂的摩尔量是丙烯酸高烯丙基酯摩尔量的1-10%。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于丙烯酸高烯丙基酯与二氯甲烷的重量比是1∶80-1∶1000。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤A)是在温度40-80℃下进行反应5-15小时。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤B)是在温度30-60℃的回流条件下进行催化反应10-20小时。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于在步骤C)中,所述的浓缩是在温度40-60℃与0.01-1MPa的条件下进行的;所述的干燥是在温度40-80℃与0.01-1MPa的条件下进行的。
8.根据权利要求1-7中任一项权利要求所述方法所得到的(±)4-异丙基-5,6-二氢吡喃-2-酮烟用吡喃酮香精。
9.根据权利要求8所述的烟用吡喃酮香精在烟草制品中的用途,其特征在于烟草制品含有以该烟草制品总重量计0.01-0.10重量%(±)4-异丙基-5,6-二氢吡喃-2-酮化合物。
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