[发明专利]一种烟用吡喃酮香精、其制备方法与用途无效

专利信息
申请号: 201110400630.4 申请日: 2011-12-06
公开(公告)号: CN102516216A 公开(公告)日: 2012-06-27
发明(设计)人: 袁毅;谷向春 申请(专利权)人: 华宝食用香精香料(上海)有限公司
主分类号: C07D309/32 分类号: C07D309/32;C11B9/00;A24B15/40
代理公司: 北京君智知识产权代理事务所 11305 代理人: 吕世静
地址: 201821 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 烟用吡喃酮 香精 制备 方法 用途
【权利要求书】:

1.一种烟用吡喃酮香精的制备方法,其特征在于该方法步骤如下:

A)以摩尔比计取丁烯∶甲醛∶丙烯酰氯=1∶4~6∶2~6,在常压下、温度20-100℃下反应1-20小时,得到中间产物丙烯酸高烯丙基酯;

B)步骤A)得到的中间产物在二氯甲烷中、在钌配合物催化剂存在下,在温度20-60℃的回流条件下进行催化反应1-30小时,过滤分离除去催化剂,得到滤液,所述催化剂为:

[RuCl2(PCy3)2-(=CHPh)]

式中:

PCy3代表三环己基膦配体;

Ph代表苯基膦配体。

C)将步骤B)的滤液进行减压浓缩,干燥后得到(±)4-异丙基-5,6-二氢吡喃-2-酮。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的丁烯选自1-丁烯、2-丁烯、2-甲基丁烯、2,3-二甲基-1-丁烯、2,3-二甲基-2-丁烯或3,3-二甲基-1-丁烯。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于催化剂的摩尔量是丙烯酸高烯丙基酯摩尔量的1-10%。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于丙烯酸高烯丙基酯与二氯甲烷的重量比是1∶80-1∶1000。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤A)是在温度40-80℃下进行反应5-15小时。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤B)是在温度30-60℃的回流条件下进行催化反应10-20小时。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于在步骤C)中,所述的浓缩是在温度40-60℃与0.01-1MPa的条件下进行的;所述的干燥是在温度40-80℃与0.01-1MPa的条件下进行的。

8.根据权利要求1-7中任一项权利要求所述方法所得到的(±)4-异丙基-5,6-二氢吡喃-2-酮烟用吡喃酮香精。

9.根据权利要求8所述的烟用吡喃酮香精在烟草制品中的用途,其特征在于烟草制品含有以该烟草制品总重量计0.01-0.10重量%(±)4-异丙基-5,6-二氢吡喃-2-酮化合物。

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