[发明专利]一种静态进样正压漏孔校准装置及方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种静态进样正压漏孔校准装置及方法，特别是采用静态进样技术实现漏率值小于1×10^-7Pa m³/s的正压漏孔准确校准的装置及方法，属于测量领域。

背景技术

正压标准漏孔(简称正压漏孔)的校准是真空计量领域的一个重要研究方向。我国真空计量一级站采用定量气体动态比较法校准正压漏孔，其校准范围为(1×10^-7～1×10^-4)Pa m³/s。在实际应用中，还需要用到一些的漏率值小于1×10^-7Pa m³/s的正压漏孔，应用定量气体动态比较法不能准确的校准此类小漏率正压漏孔。

文献“张涤新.正压漏孔校准.真空与低温4(4)，1998.”介绍了目前校准正压漏孔所采用的定量气体动态比较法。该方法是：正压漏孔流出的示漏气体在定容室进行累积，将定容室中的混合气体压力衰减，再通过动态进样的方法引入到质谱分析室中用四极质谱计测量示漏气体的离子流；然后用标准小体积配制定量示漏气体，与定容室中的一个大气压的空气混合后膨胀，以动态进样的方法引入质谱分析室，用四极质谱计测量示漏气体的离子流。通过比较两次测得的示漏气体离子流，可以计算出被校正压漏孔的漏率。这种方法的不足之处是当校准漏率为1×10^-7Pa m³/s的正压漏孔时，所需要的累积时间过长(通常需要8小时的累积时间)，导致校准效率低下，而且此时四极质谱计测量到的氦气分压力低，会引起较大的测量不确定度。

发明内容

本发明的目的是提供一种静态进样正压漏孔校准装置及方法，所述装置及方法避免了过长的累积时间和校准室氦气分压力过低而无法校准的问题，提高了校准效率，延伸了校准下限，使得漏率值小于1×10^-7Pa m³/s的正压漏孔能够准确校准。

本发明的目的由以下技术方案实现：

一种静态进样正压漏孔校准装置，所述装置包括：被校正压漏孔、阀门一、电容薄膜规一、氦气瓶、阀门二、电容薄膜规二、阀门三、标准容积一、阀门四、阀门五、监测规、四极质谱计、校准室、阀门六、吸气剂泵、阀门七、分子泵抽气机组一、阀门八、标准容积二、分子泵抽气机组二、阀门九、氮气瓶、阀门十。

其中，被校正压漏孔通过阀门一和阀门五与校准室相连；氮气瓶通过阀门十和阀门一与被校正压漏孔相连，为被校正压漏孔的出口端提供一个大气压的干燥氮气；电容薄膜规一与阀门一和阀门十相连，用于测量被校正压漏孔出口端的压力；氦气瓶通过阀门二和阀门三与标准容积一相连；电容薄膜规二位于阀门二和阀门三之间，用于配制已知压力的定量氦气；标准容积一通过阀门四和阀门八与标准容积二相连，用于配制定量氦气和采集进样；标准容积二通过阀门九与分子泵抽气机组二相连，标准容积二用于压力衰减，分子泵抽气机组二用于对标准容积二和管道抽气；标准容积一通过阀门四和阀门五与校准室相连；监测规接在校准室上，用于校准室压力测量；四极质谱计与校准室相连，用于测量氦气离子流；吸气剂泵通过阀门六与校准室相连，用于抽除校准室中的非惰性气体；分子泵抽气机组一通过阀门七与校准室相连，用于将校准室抽至极限真空。

所述被校正压漏孔为自带气室的正压漏孔；阀门一、阀门三、阀门四、阀门五、阀门八和阀门十为金属球阀；电容薄膜规一量程为1000Torr；电容薄膜规二量程为10Torr；标准容积一为采样标准小体积，容积经称重法标定为10ml；监测规为监测用复合真空规；阀门六为超高真空金属角阀；吸气剂泵为非蒸散型吸气剂泵；阀门七为超高真空闸板阀；分子泵抽气机组一的主泵为磁悬浮涡轮分子泵，前级泵为干泵；标准容积二为静态膨胀用标准大体积，容积为10L；分子泵抽气机组二的主泵为涡轮分子泵，前级泵为机械泵；阀门九为高真空闸板阀；校准室容积为20L；

所述装置的校准方法步骤如下：

①将被校正压漏孔接入阀门一处，打开电容薄膜规一和电容薄膜规二，在电容薄膜规一和电容薄膜规二稳定12小时后开始校准工作；

②打开总电源，对分子泵抽气机组一和分子泵抽气机组二中的分子泵通冷却水；

③保持阀门二、阀门五和阀门十为关闭状态，打开其余各阀门，启动分子泵抽气机组二的机械泵和分子泵抽气机组一的干泵对系统抽真空，当真空度小于1Pa时，启动分子泵抽气机组一和分子泵抽气机组二中的分子泵，使得分子泵抽气机组一和分子泵抽气机组二都正常工作；