[发明专利]碳碳化硅坩埚及其制作工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种单晶炉用碳和碳化硅复合坩埚及其制作工艺。

背景技术

目前，单晶炉用坩埚基本由石墨制造，沿轴向分为三部分，俗称三瓣埚。由于石墨产品强度低，抗热震性能差，使用寿命短，更换频繁，同时，大尺寸产品成型困难，使其难以满足单晶硅生产发展的要求。

发明内容

本发明目的在于提供一种高温炉用坩埚及其制作工艺，特别适合单晶炉用的碳碳化硅坩埚及其制作工艺。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：碳碳化硅坩埚由碳素纤维和碳化硅复合而成，制作工艺步骤如下：

步骤1，预制：用全碳纤维编织坩埚预制体，坩埚预制体体积密度为0.4-0.6g/cm³；

步骤2，固化：用糠酮树脂对坩埚预制体固化定型；

步骤3，致密：用沥青反复浸渍炭化致密坩埚预制体，直至坩埚预制体体积密度达到1.3g/cm³-1.4g/cm³；

步骤4，纯化：将坩埚预制体放入高温炉中纯化后，对形状进行修整，制成碳素坩埚毛坯；

步骤5，浸硅：将碳素坩埚毛坯放入硅浸渍剂中自然浸泡12-24h；

步骤6，炭化：将浸泡过的碳素坩埚毛坯装入炭化炉炭化，炭化温度为900-1000℃；

步骤7，重复步骤5和步骤6，直至碳素坩埚毛坯密度达到1.5-1.6g/cm³；

步骤8，成型：将坩埚内外表面打磨抛光，即得到碳碳化硅复合坩埚成品。

进一步，步骤1所述的编织方式为三维针刺法。

进一步，步骤2所述固化定型的固化温度为120-160℃，固化时间为2-5h。

进一步，步骤3所述浸渍的压力为1-2MPa，所述炭化温度为800-1000℃。

进一步，步骤4中所述高温炉的处理温度为1800-2500℃；形状修整加工后的坩埚直径为400-800mm，高度为200-500mm，壁厚为11-18mm。

进一步，步骤5中的含硅浸渍剂是固体聚碳硅烷粉末与酒精的混合溶液，聚碳硅烷含量在10%-80%之间。

 本发明的有益效果是：采用三维针刺法编织的碳纤维预制体，可显著增强坩埚的强度和抗热震性能；采用该工艺制得的单晶炉用碳碳化硅坩埚，热膨胀系数低，且不易与石英坩埚发生粘锅现象；采用该工艺制得的单晶炉用碳碳化硅坩埚，厚度减少30%以上，重量减轻30%以上，使用寿命提高4-6倍，减少坩埚的更换频率及维修成本。

具体实施方式

实施例1，碳碳化硅坩埚由碳素纤维和碳化硅复合而成，其制作工艺如下：

步骤1，预制，采用全碳纤维三维针刺法编织的坩埚预制体，该预制体体积密度为0.4g/cm³；

步骤2，固化，采用糠酮树脂对预制体进行固化定型，固化温度为120℃，固化时间为2h；

步骤3，致密，采用沥青反复浸渍炭化致密预制体，浸渍压力为1MPa，炭化温度为800℃。直至坩埚预制体密度≥1.3g/cm³时，致密工艺结束；

步骤4，纯化，将坩埚预制体放入高温炉中进行纯化处理，处理温度为1800℃。将坩埚进行机械修整加工，加工后的直径为491mm，高度为322mm，厚度为11mm；

步骤5，浸硅，将加工好的坩埚放入含硅浸渍剂中进行自然浸泡，时间为12h，硅浸渍剂是固体聚碳硅烷粉末与酒精的混合溶液，聚碳硅烷含量30%；

步骤6，炭化，将浸泡好的坩埚装入炭化炉进行炭化处理，炭化温度为900℃；

步骤7，重复步骤（5）和（6），直至坩埚密度达到1.5g/cm3，浸硅工艺结束；

步骤8，成型，将坩埚内外表面进行打磨抛光后，即可得到单晶炉用碳碳化硅坩埚成品。

实施例2，碳碳化硅坩埚由碳素纤维和碳化硅复合而成，其制作工艺如下：

步骤1，预制，采用全碳纤维三维针刺法编织的坩埚预制体，该预制体体积密度为0.5g/cm³；

步骤2，固化，采用糠酮树脂对预制体进行固化定型，固化温度为140℃，固化时间为4h；

步骤3，致密，采用沥青反复浸渍炭化致密预制体，浸渍压力为2MPa，炭化温度为900℃。直至坩埚预制体密度达到1.4g/cm³时，致密工艺结束；

步骤4，纯化，将坩埚预制体放入高温炉中进行纯化处理，处理温度为2200℃。将坩埚进行机械加工，加工后的直径为600mm，高度为385mm，厚度为18mm；