[发明专利]一种从白升麻中提取翠雀他灵的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种翠雀他灵的制备方法，尤其是一种从植物中提取翠雀他灵的制备方法。

背景技术

翠雀他灵(Deltaline),分子式：C₂₇H₄₁NO₈，分子量：507.623，CAS登录号：6836-11-9，主要存在于毛茛科多种植物中，毛茛科植物须花翠雀花Delphinium delavayi Franch. Var. pogonanthum (Hand.–Mazz. )W. T. Wang 的根中含量丰富。其分子式如下。

现代研究表明，翠雀他灵具有抗肿瘤作用，同时其也作为合成其它活性衍生物的原料。

毛茛科植物须花翠雀花Delphinium delavayi Franch. Var. pogonanthum (Hand.–Mazz. )W. T. Wang 的根被作为中药白升麻使用，能解表退热、升阳止泻。

现有技术中，尚没有适用于高纯度翠雀他灵工业化大生产的制备工艺报道。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的翠雀他灵的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案。

取白升麻，粉碎，加入到CO₂超临界萃取器中，乙酸乙酯作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2-6%，萃取压力25-35MPa，温度30-50℃, CO₂流量1-3ml/g生药·min，萃取时间140-160min，得萃取物，加入到D101大孔吸附树脂柱上，50-70%乙醇洗脱，收集3-8倍量洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，用体积比为10:2的乙酸乙酯-水混合溶剂进行7级逆流萃取，合并乙酸乙酯层，减压回收溶剂并浓缩，加入乙醚结晶，分离结晶，洗涤、干燥，即得。

CO₂超临界萃取夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为4%。

CO₂超临界萃取萃取压力30MPa，温度40℃, CO₂流量2ml/g生药·min，萃取时间150min。

大孔吸附树脂洗脱用乙醇的浓度为60%，收集量为5倍量柱体积。

制备所得翠雀他灵可采用下列方法检测。

试验例1 HPLC法测定翠雀他灵纯度

色谱条件

色谱柱：十八烷基硅烷键合胶硅胶为填充剂；流动相：甲醇-水-冰醋酸(90:10:0.5)；流速：1mL/min；检测波长：224nm；柱温：30℃。

测定方法

精密称取翠雀他灵2mg，置于50mL量瓶中，加人甲醇20mL，超声振荡使溶解，甲醇定容至刻度，吸取10μL，注入高效液相色谱仪，采用归一化法测定样品纯度。

采用本发明制备翠雀他灵，利于大生产操作，能耗小，污染小。

下面将结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式

实施例1

取白升麻10Kg，粉碎，加入到CO₂超临界萃取器中，乙酸乙酯作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2%，萃取压力25MPa，温度30℃, CO₂流量1ml/g生药·min，萃取时间140min，得萃取物，加入到D101大孔吸附树脂柱上，50%乙醇洗脱，收集3倍量洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，用体积比为10:2的乙酸乙酯-水混合溶剂进行7级逆流萃取，合并乙酸乙酯层，减压回收溶剂并浓缩，加入乙醚结晶，分离结晶，洗涤、干燥，即得翠雀他灵0.15g，经HPLC检测，纯度为96.3%，UV、IR、MS、²HNMR、¹³CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。

实施例2