[发明专利]一种正极材料以及它的制备方法

说明书

技术领域

本发明与电池正极材料有关，特别的，与使用在电动工具、消费性电子、电动车的锂离子电池的正极材料有关，例如磷酸亚铁锂(化学式：LiFePO₄)。

背景技术

锂离子电池是指其中的锂离子(Li⁺)嵌入和脱嵌正负极材料的一种可充放电的电池，其正极一般采用嵌锂化合物，如层状晶体结构的钴酸锂(LiCoO₂)、镍酸锂(LiNiO₂)与尖晶石晶体结构的锰酸锂(LiMn₂O₄)。充电时，Li⁺从正极脱嵌，经过电解质嵌入到负极，同时电子的补偿电荷从外部电路供给到负极；放电时则相反，Li⁺从负极脱嵌，经过电解质嵌入到正极材料。

LiFePO₄一般采用高温固相合成、化学共沈淀等制备方法合成，其中一般高温固相合成采用将锂(Li)化合物、铁(Fe)化合物与磷酸(PO₄)化合物混合、加压成型后，放入烧结炉，以摄氏550至1200度的温度烧结合成LiFePO₄粉体；而一般化学共沈淀则将锂(Li)化合物、铁(Fe)化合物与磷酸(PO₄)化合物加入溶液中反应，再经过干燥后得到LiFePO₄粉体。

在制备的LiFePO₄正极材料中，随纯度提升，LiFePO₄粉体的硬度越高，机械加工越不易，较不易将粉体磨碎，无法有效控制LiFePO₄的颗粒尺寸，容易出现过大的颗粒，若筛粉步骤有遗漏，过大的粉体颗粒会导致制作的电池短路。

这就需要提供一种新的制备方法，在提高纯度的情况下容易进行机械加工，容易获得需要颗粒尺寸大小，而不让颗粒过大。

发明内容

一方面，本发明提供一种正极材料，如下通式LiMg_yFePO₄，其中0.002 ≦y≦0.05。

另一方面，本发明提供一种制备正极材料的方法，该方法包括：1、 提供铁源、锂源、磷源、氧源的化合物的混合物质；2、对混合物质进行烧结，在烧结过程前或烧结过程中加入镁元素，其中，在烧结过程中让部分或全部的镁元素挥发掉。在一些优选的方式中，通过加入镁元素后先让其与其它化合物或元素反应形成含镁的化合物，然后通过烧结让镁元素全部或部分从化合物或晶体中挥发，这样让晶体的硬度降低，容易研磨，从而可有效控制结晶颗粒的尺寸，不会让颗粒尺寸过大。

在一些具体的方式中，该方法包括：1、对提供铁源、锂源、磷源、氧源的混合物质进行烧结； 2、再在步骤1的产物中加入镁源物质后，再进行烧结除去部分或全部镁元素。在一些优选的方式中，在步骤1中，以摄氏温度150度至400度，经2-8小时烧结。更优选的，步骤1的烧结是在真空环境下进行的。优选的，步骤2的烧结步骤可以分为：步骤（3）、对步骤（2）的产物（加入了镁源后）在还原(氢气)或惰性气氛(氮气或氩气)中，以摄氏450度至600度烧结，经4-24小时，使成为半成品，使原料反应并移除反应废弃物(如氨气、二氧化碳等)，并让镁与其它物质进行反应。优选的，在步骤（3）后还可以包括步骤（4）：让步骤（3）的产物在还原(氢气)或惰性气氛(氮气或氩气)中，以摄氏600度至1200度烧结，经4-24小时，使材料结晶成颗粒，同时让镁元素挥发后成为最后产物。

在另一些具体的方式中，该方法包括：1、提供铁源、锂源、磷源、氧源和镁源物质进行混合；2、对混合物进行烧结。烧结步骤为：    烧结步骤1：先对混合物以摄氏温度150度至400度烧结，经2-8小时；   烧结步骤2：然后再让烧结步骤1的的产物在还原(氢气)或惰性气氛(氮气或氩气)中，以摄氏450度至600度烧结，经4-24小时，使成为半成品并让镁与其它化合物进行反应形成含镁的化合物；   烧结步骤3：最后让烧结步骤2的产物在还原(氢气)或惰性气氛(氮气或氩气)中，以摄氏600度至1200度烧结，经4-24小时，使材料结晶成颗粒，成为最后产物。

可选的，烧结步骤为：烧结步骤1：先对混合物以摄氏温度150度至400度烧结，经2-8小时；烧结步骤2、然后再让烧结步骤1的的产物在还原(氢气)或惰性气氛(氮气或氩气)中，以摄氏450度至1200度烧结，经4-24小时，使材料结晶成颗粒，成为最后产物。优选的， 在以上所有烧结过程中都处于真空的条件下，可选的，在让烧结步骤1处于真空的条件下进行。