[发明专利]一种DL-半胱氨酸的合成方法有效
| 申请号: | 201110394071.0 | 申请日: | 2011-12-02 |
| 公开(公告)号: | CN102531980A | 公开(公告)日: | 2012-07-04 |
| 发明(设计)人: | 温建华;任举;王建峰;王敏文;司双喜 | 申请(专利权)人: | 江苏远洋药业股份有限公司 |
| 主分类号: | C07C323/58 | 分类号: | C07C323/58;C07C319/12 |
| 代理公司: | 苏州广正知识产权代理有限公司 32234 | 代理人: | 张利强 |
| 地址: | 215531 江苏省苏州市常*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 dl 半胱氨酸 合成 方法 | ||
1.一种DL-半胱氨酸的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)采用环乙亚胺与溴水反应得到2-溴-环乙亚胺;
(2)向步骤(1)制得的2-溴-环乙亚胺中加入氰化物保温反应,得到2-氰基-环乙亚胺;
(3)将步骤(2)制得的2-氰基-环乙亚胺与硫化钠开环反应,生成2-巯基-3-氨基丙氰;
(4)将步骤(3)制得的2-巯基-3-氨基丙氰在60℃-90℃条件下酸性水解,得到DL-半胱氨酸。
2.根据权利要求1所述的DL-半胱氨酸的合成方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的环乙亚胺与溴水的摩尔比为1:0.8-1.1。
3.根据权利要求1所述的DL-半胱氨酸的合成方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的反应温度为0℃-40℃,反应时间为1-6h。
4.根据权利要求3所述的DL-半胱氨酸的合成方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的反应温度为5℃-30℃,反应时间为2-5h。
5.根据权利要求1所述的DL-半胱氨酸的合成方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的2-溴-环乙亚胺与氰化钠的摩尔比为1:1-1.1。
6.根据权利要求1所述的DL-半胱氨酸的合成方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的反应温度为0℃-80℃,所述的反应时间为2-5h。
7.根据权利要求6所述的DL-半胱氨酸的合成方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的反应温度为50℃-80℃,所述的反应时间为2-3h。
8.根据权利要求1所述的DL-半胱氨酸的合成方法,其特征在于,步骤(3)中,2-氰基-环乙亚胺与硫化钠的摩尔比为1:1-1.1。
9.根据权利要求1所述的DL-半胱氨酸的合成方法,其特征在于,步骤(3)中,所述的反应温度为10℃-50℃,所述的反应时间为1-3h。
10.根据权利要求1所述的DL-半胱氨酸的合成方法,其特征在于,步骤(4)中,所述的酸性水解采用的酸为浓盐酸,浓硫酸或冰醋酸。
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