[发明专利]一种催化剂及索拉菲尼中间体的制备方法无效

专利信息
申请号: 201110393901.8 申请日: 2011-12-01
公开(公告)号: CN102553642A 公开(公告)日: 2012-07-11
发明(设计)人: 张磊 申请(专利权)人: 上海灿禾医药科技有限公司;上海逸安医药科技有限公司
主分类号: B01J31/02 分类号: B01J31/02;C07C271/28;C07C269/04;C07C265/12;C07C263/10
代理公司: 上海智信专利代理有限公司 31002 代理人: 胡美强;钟华
地址: 200233 上海市*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 催化剂 索拉菲尼 中间体 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种催化剂,其特征在于:含有甲醇钠、甲酸甲酯和甲醇;所述的甲醇钠、甲酸甲酯和甲醇的质量体积比为0.2g∶0.2g∶5mL~2g∶2g∶5mL。

2.如权利要求1所述的催化剂,其特征在于:所述的甲醇钠、甲酸甲酯和甲醇的质量体积比为1g∶1g∶5mL。

3.一种如权利要求1或2所述的催化剂的制备方法,其特征在于包括如下步骤:在惰性气体下,将甲醇钠、甲酸甲酯和甲醇混匀,即可;所述的甲醇钠、甲酸甲酯和甲醇的质量体积比为0.2g∶0.2g∶5mL~2g∶2g∶5mL。

4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述的惰性气体为氮气。

5.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述的步骤中,混匀后还包括密闭保存。

6.一种如式I所示的索拉菲尼中间体的制备方法,其特征在于包括如下步骤:惰性气体保护、回流条件下,以碳酸二甲酯为溶剂,在如权利要求1或2所述的催化剂的作用下,将碳酸二甲酯和4-氯-3-三氟甲基苯胺进行反应,即可;

其中,所述的4-氯-3-三氟甲基苯胺与甲醇钠的质量比为20∶1~3∶1。

7.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于:所述的4-氯-3-三氟甲基苯胺与碳酸二甲酯的摩尔比为1∶4.70~1∶11.74。

8.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于:所述的4-氯-3-三氟甲基苯胺与甲醇钠的质量比为8∶1~3∶1。

9.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于:所述的回流的温度为85℃~115℃。

10.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于:所述的惰性气体为氮气。

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