[发明专利]一种催化剂及索拉菲尼中间体的制备方法无效
申请号: | 201110393901.8 | 申请日: | 2011-12-01 |
公开(公告)号: | CN102553642A | 公开(公告)日: | 2012-07-11 |
发明(设计)人: | 张磊 | 申请(专利权)人: | 上海灿禾医药科技有限公司;上海逸安医药科技有限公司 |
主分类号: | B01J31/02 | 分类号: | B01J31/02;C07C271/28;C07C269/04;C07C265/12;C07C263/10 |
代理公司: | 上海智信专利代理有限公司 31002 | 代理人: | 胡美强;钟华 |
地址: | 200233 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化剂 索拉菲尼 中间体 制备 方法 | ||
1.一种催化剂,其特征在于:含有甲醇钠、甲酸甲酯和甲醇;所述的甲醇钠、甲酸甲酯和甲醇的质量体积比为0.2g∶0.2g∶5mL~2g∶2g∶5mL。
2.如权利要求1所述的催化剂,其特征在于:所述的甲醇钠、甲酸甲酯和甲醇的质量体积比为1g∶1g∶5mL。
3.一种如权利要求1或2所述的催化剂的制备方法,其特征在于包括如下步骤:在惰性气体下,将甲醇钠、甲酸甲酯和甲醇混匀,即可;所述的甲醇钠、甲酸甲酯和甲醇的质量体积比为0.2g∶0.2g∶5mL~2g∶2g∶5mL。
4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述的惰性气体为氮气。
5.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述的步骤中,混匀后还包括密闭保存。
6.一种如式I所示的索拉菲尼中间体的制备方法,其特征在于包括如下步骤:惰性气体保护、回流条件下,以碳酸二甲酯为溶剂,在如权利要求1或2所述的催化剂的作用下,将碳酸二甲酯和4-氯-3-三氟甲基苯胺进行反应,即可;
其中,所述的4-氯-3-三氟甲基苯胺与甲醇钠的质量比为20∶1~3∶1。
7.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于:所述的4-氯-3-三氟甲基苯胺与碳酸二甲酯的摩尔比为1∶4.70~1∶11.74。
8.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于:所述的4-氯-3-三氟甲基苯胺与甲醇钠的质量比为8∶1~3∶1。
9.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于:所述的回流的温度为85℃~115℃。
10.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于:所述的惰性气体为氮气。
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