[发明专利]氯化甲基锡混合物的制备方法有效
| 申请号: | 201110393532.2 | 申请日: | 2011-11-22 |
| 公开(公告)号: | CN102516290A | 公开(公告)日: | 2012-06-27 |
| 发明(设计)人: | 李建丰;李尖;王友;王爱红;龙守奎;钟新乐;高勇 | 申请(专利权)人: | 湖北南星化工总厂 |
| 主分类号: | C07F7/22 | 分类号: | C07F7/22 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 443200 *** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 氯化 甲基 混合物 制备 方法 | ||
1.一种氯化甲基锡混合物的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
a)向反应容器中加入锡以及作为催化剂的二甲硫醚或四甲基氯化胺;
b)用氯甲烷置换所述反应容器中的空气;
c)密封所述反应容器;
d)对所述反应容器进行加热,当所述反应容器内的温度达到180℃时,向所述反应容器中注入氯甲烷,当所述反应容器内的压力达到2.5MPa时,停止注入氯甲烷;当所述反应容器内的温度达到250℃时,使所述反应容器内的温度保持在250~280℃之间;
e)随后向所述反应容器中注入四氯化锡,当所述反应容器中的四氯化锡的摩尔量与锡的摩尔量之比大于0.9时,停止注入四氯化锡,并使所述反应容器密闭保温,以反应一小时;
f)反应一小时以后,将所述反应容器中的物料转移至蒸馏容器;
g)在温度为130~160℃、压力为6~10KPa的状态下对所述蒸馏容器中的物料进行蒸馏,用水吸收物料的蒸汽而得到氯化甲基锡混合物的水溶液,并将该水溶液的温度控制在25℃以下。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述反应容器中设有高速搅拌器,在步骤d)和步骤e)中,启动所述高速搅拌器,以便对所述反应容器中的物料进行搅拌。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤e)中,向所述反应容器中注入四氯化锡之前,先向所述反应容器中注入氮气,以填充所述反应容器中的上部空间。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤f)中,在所述反应容器中留下一部分物料,以作为下一次反应的溶剂。
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