[发明专利]一种快速提取绵马酚的方法

说明书

技术领域

一种快速提取绵马酚的方法，具体涉及一种以香鳞毛蕨为原料快速分离提取绵马酚的方法。

背景技术

香鳞毛蕨具有较强的抑菌活性，其主要抑菌活性物质为间苯三酚类物质绵马酚，但目前还没有找到一种可以快速提取分离绵马酚的方法，限制了香鳞毛蕨的广泛应用。

发明内容

本发明提供了一种一种快速提取绵马酚的方法，将粉碎后的香鳞毛蕨粉沫加入乙醇，过滤浓缩后加入正己烷萃取，在萃取液中加入NaOH溶液溶解酚类物质，在水层中加入HCL溶液还原酚类物质，再利用乙酸乙酯萃取水层分离酚类物质，重复上述碱提酸沉和乙酸乙酯萃取步骤，直至显色反应检测萃取完全，减压回收、洗纯液洗纯。

所述香鳞毛蕨样品采自黑龙江省五大连池景区，采集香鳞毛蕨植株后阴干，粉碎后过80目筛子。

加50-80％乙醇，冷浸，过滤，浓缩，获得香鳞毛蕨乙醇粗提物(含有绵马酚)。

正己烷反复萃取，萃取液富集后，获得正己烷相提取物(含有绵马酚)。

碱提酸沉的方法，取萃取液10mL，加入NaOH溶液溶解酚类物质，待充分溶解后，分液漏斗分出水层后加HCL溶液，还原酚类，再利用乙酸乙酯萃取水层分离酚类物质，多次重复上述碱提酸沉和萃取步骤。

所述显色反应是用固蓝BB盐的稀乙醇溶液进行显色反应检测间苯三酚类物质(绵马酚是一种单环的间苯三酚类物质)

优选地，取样品2.5kg，加70％乙醇20L，冷浸2d，过滤，浓缩，加入10L正己烷反复萃取，萃取液富集后，利用碱提酸沉的方法，取萃取液10mL，加入NaOH溶液溶解酚类物质，待充分溶解后，分液漏斗分出水层后加HCL溶液，还原酚类，再利用乙酸乙酯萃取水层分离酚类物质，多次重复上述各步，用0.5％固蓝BB盐的稀乙醇溶液进行显色反应检测，直至萃取完全，甲醇洗纯后用正己烷溶解，1∶1放入无水硫酸钠静置12h离心取上清液，上清液1ul进样于气质仪器中，GC-MS检测纯度。

本发明的有益效果：找到一种可以快速提取分离绵马酚的方法，为香鳞毛蕨的广泛应用奠定基础，提取时间可以缩短至4-10个小时。

附图说明

图1绵马酚快速提取流程图

图2洗纯后的Fr1GC-MS总离子流图和扫描检索图

具体实施方式

实施例1：

2.5kg过80目筛后的香鳞毛蕨粉末加50％乙醇20L，冷浸过夜，抽滤后减压回收得膏样，加入正己烷反复萃取，萃取液减压回收，定容为1L，加入1％NaOH溶液溶解酚类物质，待充分溶解后，分液漏斗分出水层后加1％HCL溶液，还原酚类，再利用乙酸乙酯萃取水层分离酚类物质，合并萃取层，减压回收后，洗纯液洗纯。GC-MS检测纯度达65.824％。

实施例2：

2.5kg过80目筛后的香鳞毛蕨粉末加70％乙醇20L，冷浸过夜，抽滤后减压回收得膏样，加入正己烷反复萃取，萃取液减压回收，定容为1L，加入2％NaOH溶液溶解酚类物质，待充分溶解后，分液漏斗分出水层后加2％HCL溶液，还原酚类，再利用乙酸乙酯萃取水层分离酚类物质，重复上述碱提酸沉步骤，合并萃取层，减压回收后，洗纯液洗纯，GC-MS检测纯度达83.373％。

实施例3：

2.5kg过80目筛后的香鳞毛蕨粉末加80％乙醇20L，冷浸过夜，抽滤后减压回收得膏样，加入正己烷反复萃取，萃取液减压回收，定容为1L，加入3％NaOH溶液溶解酚类物质，待充分溶解后，分液漏斗分出水层后加3％HCL溶液，还原酚类，再利用乙酸乙酯萃取水层分离酚类物质，重复上述碱提酸沉2次，合并萃取层，减压回收后，洗纯液洗纯，GC-MS检测纯度达92.051％，结果见图2。