[发明专利]一种符合欧盟EP6版要求的芦丁生产新方法

说明书

技术领域

生物医药、植物提取。 

背景技术

芦丁，异名芸香甙、维生素P、紫槲皮甙，属于黄酮类化合物，广泛存在于自然界中，英文名rutin、rutoside，分子式：C₂₇H₃₀O₁₆ 分子量：610.51  CAS NO. 153-18-4^[1]   EINECS 205-814-1 。黄色或黄绿色粉末，或极细微针状结晶；无臭，无味，在空气中逐渐变深；加热至185～192℃变成棕色胶状体。    

 1、抗炎作用：大鼠腹腔注射，对植入羊毛球的发炎过程有明显的抑制作用 。芦丁的硫酸酯钠化合物有较强抗艾滋病毒作用（专利号：98116970.8）。   

2、维生素P样作用，具有降低毛细血管的异常通透性和脆性的作用（国家卫生部标准，标准编号：WS1-49(B)-89  ），对脂肪浸润的 肝有祛脂作用 ，与谷胱甘酞合用祛脂效果更明显。   

3、止血作用：芦丁与维生素C、安络血三种药合用，为特效止血剂（专利号：98104935.4）。   

4、芦丁可以水解制成槲皮素、合成曲可芦丁（专利号：200610065718.4），即维路通，临床用于治疗烧伤、关节炎及各种血管疾病，国外已有商品出售。国内亦已研究成功，治脑血管病有效率87.8%，治视网膜水肿和出血有效率88% 。 

5、临床：用于防治脑溢血、高血压、神经性头疼、视网膜出血、紫瘢和急性出血性肾炎，此外在制备治疗保肝药中（专利号：200910216333.7）的用途也很好。 

芦丁生产现状：目前市场上流通的芦丁主要是从槐米中提取的，提取工艺也相对比较成熟，但我国生产的芦丁大部分只是符合中华人民共和国卫生部部颁标准和美国NF11的标准，没有达到出口的级别，尤其是达不到DAB10和EP6.0的标准要求，这样就限制了芦丁的出口，为了解决这一难题，我们进行大量的实验，对以前的工艺进行优化和改进，重新制定了一套投资小、能耗低、收率高、污染小的工艺。 

发明内容

本发明的目的在于提供一套投资小、能耗低、收率高、污染小的从槐米中提取芦丁的工艺。 

为实现上述目的，本发明主要通过以下技术步骤来实现： 

第一步：取槐米粉碎到10-20目，拌湿蒸熟，取出来在地面上摊开，让大部分水分自然挥发掉。

第二步：取挥发掉水分的槐米装在渗漏罐中，刚开始用35-45℃左右的温水进行排胶质，一直到排胶液清亮为止。 

第三步：取澄清的饱和石灰水，加热到34-48℃左右，而后加适量的硼砂、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、EDTA。 

第四步：开始渗漏，一直到流出的渗漏液PH是10-11的时候停止，而后加盐酸调PH至3-4开始沉淀。 

第五步：过滤，洗涤。 

第六步：取洗涤好的芦丁溶解于适量热甲醇进行精制，而后干燥，得成品。 

  

具体实施方式

实例一：称取粉碎到20目的槐米300克，加240ml自来水拌湿，而后放在蒸笼中，热气冒上来后开始计时一小时，而后晾晒，挥发掉大部分水分后装缸，准备排胶质。 

用加热到40℃的自来水进行排胶质，一直到流出的液体清亮为止，用水约4000ml。 

取澄清的饱和石灰水8000ml，加亚硫酸钠4.0g、硼砂39.0g、亚硫酸氢钠0.38g、EDTA0.44g，搅拌溶解，加热到41℃进行渗漏，液体流速是46ml/min，当流出液的PH在9左右时，搅拌缸内的槐米，继续渗漏，一直到流出液的PH在11左右，停止渗漏，得渗漏液7400ml，点盐酸调渗漏液的PH为3.5，静置沉淀8h左右，抽滤洗涤，到洗涤流出液的PH在7左右，80℃进行干燥，得药品85.22g，收率为28.41%，经检测符合美国NF11的要求。 

取NF11版芦丁干燥品40g，加甲醇210g、活性炭2.0g，慢慢加热溶解，一直到71℃，保温回流1小时，趁热过滤，而后加EDTA0.25g、亚硫酸钠0.29g、浓氨水15滴，继续在71℃回流反应1小时，浓缩到大约剩50ml液体，转入到350ml的纯化水中进行结晶，控制结晶温度为35℃，结晶时间3小时，离心洗涤（纯化水），80℃进行干燥，得药品37.64g，收率为94.10%，经检测符合DAB10和EP6.0的要求。