[发明专利]一种聚苯胺包覆脲醛树脂纳米颗粒及其制备方法有效
申请号: | 201110392358.X | 申请日: | 2011-12-01 |
公开(公告)号: | CN102504309A | 公开(公告)日: | 2012-06-20 |
发明(设计)人: | 付仁春;郭忠诚 | 申请(专利权)人: | 昆明理工大学 |
主分类号: | C08J7/04 | 分类号: | C08J7/04;C08L61/24;C08G12/12;C08G73/02;C09D161/24 |
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地址: | 650093 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯胺 脲醛树脂 纳米 颗粒 及其 制备 方法 | ||
1.一种聚苯胺包覆纳米颗粒复合材料,其特征在于:脲醛树脂纳米颗粒表面包覆聚苯胺,聚苯胺层的厚度为1~2nm。
2.根据权利要求书1所述的聚苯胺包覆纳米颗粒复合材料,其特征在于:脲醛树脂纳米颗粒表面包覆聚苯胺颗粒的粒径为700nm~1μm 。
3.一种聚苯胺包覆纳米颗粒复合材料的制备方法,其特征在于:具体制备步骤包括如下:
(1)将尿素和甲醛的按摩尔比1:1~2.3,将尿素在常温下溶解于甲醛中,用水溶性碱调节溶液的PH值,使其PH值调整到7.5~8.5,将溶液加温至65℃~80℃,保持1~3小时,再加2倍甲醛体积的去离子水,冷却到室温,得到脲醛树脂的预聚体;
(2)将预聚体按2000r/min~3000r/min的搅拌速度搅拌,搅拌状态持续到该步骤反应完成为止,在搅拌的过程中加入预聚体体积2~3倍的去离子水,滴加盐酸,在45min~75min内将PH调到2.5~4.5之间,再加温到65℃~80℃反应1~3小时,然后将得到的产物用氢氧化钠调节PH到7~7.5,然后过滤、用去离子水洗涤3~5次,离心收集脲醛树脂纳米颗粒,将脲醛树脂纳米颗粒加入含有质量分数1%的分散剂的水体系中保存;
脲醛树脂纳米颗粒表面生成聚苯胺包覆膜的制备步骤经过如下:
(3)在400r/min~1000r/min的搅拌速率下,将苯胺溶液与PH值为1~2.5的酸充分混合,然后将与苯胺质量百分比为:10%~45%的脲醛树脂纳米颗粒添加到上述反应物中,搅拌分散20min~30min,将与苯胺成物质量1:1摩尔比的氧化剂在一小时内分十次滴加到上述反应物中,保持搅拌状态8~24小时,停止搅拌,最后用0.2M/L 的HCl冲洗3~4次,再用0.2M/L的丙酮冲洗3~4次,干燥器中45℃干燥,得到的产物即为聚苯胺包覆脲醛树脂纳米颗粒;
脲醛树脂纳米颗粒表面生成聚苯胺包覆膜的制备步骤还可以经过如下:
(3)在400~1000r/min的搅拌速率下,将苯胺溶液与PH值为1~2.5的酸充分混合,然后将苯胺质量百分比为10~45%的脲醛树脂纳米颗粒添加到上述反应物中,搅拌分散20~30min,然后将与苯胺摩尔比1:1的氧化剂在一小时内分十次滴加到上述反应物中,保持搅拌状态8~24小时,停止搅拌,最后用0.2mol/L 的HCl冲洗3~4次,再用0.2mol/L的丙酮冲洗3~4次,在45℃干燥后,得到的产物即为聚苯胺包覆脲醛树脂纳米颗粒。
4.根据权利要求书2所述的聚苯胺包覆纳米颗粒复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的水溶性碱是氢氧化钠,三乙醇胺,氢氧化钾中的任意一种。
5.根据权利要求书2所述的聚苯胺包覆纳米颗粒复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中的分散剂为十二烷基硫酸钠、聚乙二醇中的任意一种。
6.根据权利要求书2所述的聚苯胺包覆纳米颗粒复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中苯胺溶液质量浓度为:2% ~3.5%。
7.根据权利要求书2所述的聚苯胺包覆纳米颗粒复合材料的制备方法,其特征在于所述的酸是:盐酸、硫酸、高氯酸、硝酸、醋酸、对甲苯磺酸或烷基磺酸中的任意一种。
8.根据权利要求书2所述的聚苯胺包覆纳米颗粒复合材料的制备方法,其特征在于:所述氧化剂为过硫酸氨、双氧水、三氯化铁或高锰酸中的任意一种。
9.根据权利要求书2所述的聚苯胺包覆纳米颗粒复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中脲醛树脂纳米颗粒表面生成聚苯胺包覆膜全过程的PH值保持为0.5~2.5。
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