[发明专利]哑铃状钒酸铋的制备方法有效
申请号: | 201110392325.5 | 申请日: | 2011-11-30 |
公开(公告)号: | CN102491418A | 公开(公告)日: | 2012-06-13 |
发明(设计)人: | 张春勇;关明云;舒莉;文颖频;朱炳龙;郑纯智;单万建;张继振 | 申请(专利权)人: | 江苏技术师范学院 |
主分类号: | C01G31/00 | 分类号: | C01G31/00;C01G29/00;B01J23/22 |
代理公司: | 常州市江海阳光知识产权代理有限公司 32214 | 代理人: | 翁坚刚 |
地址: | 213000 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 哑铃 状钒酸铋 制备 方法 | ||
1.一种哑铃状钒酸铋的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
①分别称取Bi(NO3)3·5H2O和NH4VO3后,将Bi(NO3)3·5H2O和NH4VO3分别分散在含有苯的水的混合分散介质中而分别得到含有NH4VO3的混合液体和含有Bi(NO3)3的混合液体,或者将Bi(NO3)3·5H2O和NH4VO3分别分散在含有苯和聚乙二醇的水的混合分散介质中而分别得到含有NH4VO3的混合液体和含有Bi(NO3)3的混合液体;
②在搅拌状态下,将步骤①得到的含有NH4VO3的混合液体滴入步骤①得到的具有相同混合分散介质的含有Bi(NO3)3的混合液体中,继续搅拌混匀得到反应液;
③将步骤②得到的反应液加入到有聚四氟衬底的反应釜中,在密封状态下,于165℃~175℃的温度中进行生成BiVO4的水热反应2~30h,而使反应完全;
④将步骤③得到的反应后的物料冷却至室温,然后,依次进行抽滤、洗涤、干燥从而得到哑铃状BiVO4粉末成品。
2.根据权利要求1所述的哑铃状钒酸铋的制备方法,其特征在于:步骤①中,所称取的Bi(NO3)3·5H2O与NH4VO3的摩尔比为1∶(1~1.1)。
3.根据权利要求1所述的哑铃状钒酸铋的制备方法,其特征在于:步骤①中,所述含有苯的水的混合分散介质中苯的体积百分浓度为0.01%~0.05%。
4.根据权利要求1所述的哑铃状钒酸铋的制备方法,其特征在于:步骤①中,所述含有苯和聚乙二醇的水的混合分散介质中,苯的体积百分浓度为0.05%~0.1%,聚乙二醇的浓度为0.05wt%~0.1wt%。
5.根据权利要求1所述的哑铃状钒酸铋的制备方法,其特征在于:步骤①中,分散NH4VO3时,将NH4VO3加入含有苯的水的分散介质中后,或者将NH4VO3加入含有苯和聚乙二醇的水的分散介质中后,将物料水浴加热至80℃~95℃而使得NH4VO3分散。
6.根据权利要求1所述的哑铃状钒酸铋的制备方法,其特征在于:步骤②中,在搅拌状态下将含有NH4VO3的混合液体滴入含有Bi(NO3)3的混合液体中后,继续搅拌50~80min。
7.根据权利要求1所述的哑铃状钒酸铋的制备方法,其特征在于:步骤④中,将物料冷却至室温的方法是:在不开盖的状态下,将反应釜置于水龙头下用水冲淋,直至釜内物料降至室温,然后开反应釜,再进行后续操作。
8.根据权利要求1至7之一所述的哑铃状钒酸铋的制备方法,其特征在于:步骤④中,所得粉末的晶体结构为单斜晶系白钨矿型结构,所得粉末的粒子为哑铃状,并且所述哑铃状粒子的两端头部均为花椰菜形;颗粒的长度为5~12μm,头部最大宽度为3~7μm,腰部宽度为3~5μm。
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