[发明专利]一种稀土掺杂荧光防伪胶印油墨制备

说明书

技术领域

本发明涉及一种稀土掺杂荧光防伪胶印油墨制备。

背景技术

随着市场经济的发展，防伪技术越来越受到重视，可以保护企业品牌、保护市场、保护广大消费者合法权益。防伪油墨是一种重要的防伪技术，而荧光防伪油墨又是一类重要的防伪油墨，广泛地应用在票据、商品包装等领域。

按照荧光颜料类型，当前的荧光防伪油墨主要分为无机型、有机型和稀土配合型。无机荧光颜料是由金属(锌、铬)硫化物微量活性剂配合，经煅烧而成，稳定性好，但在油性介质中难以分散，耐水性差，而且对版材有一定的磨损和腐蚀作用。有机荧光材料是由荧光染料充分分散于透明、脆性树脂(载体)中而制得，颜色由荧光染料分子决定，在油性介质中分散、溶解性好，但存在有毒、发射荧光为宽带谱、色纯度低，多为日光激发、多数稳定性差等缺点。稀土配合型荧光颜料相对于前二者来说，具有发射光谱窄、色纯度高、荧光效率高、稳定性好、环保等特性。将稀土配合物作为荧光剂，可制成各类紫外荧光防伪油墨。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种发光发光强度高、稳定性好的稀土荧光防伪油墨。

本发明是通过下述技术方案实现的。制备铕-芳香羧酸-邻菲咯啉掺杂配合物体系，掺杂离子的加入可进一步提高配合物的发光强度。将该掺杂配合物体系作为荧光剂，经过分散、制备荧光防伪胶印油墨。其配方如下：

制备荧光剂选用苯甲酸、对甲基苯甲酸、对甲氧基苯甲酸、邻菲咯啉作为配体，掺杂惰性离子钆，确定最佳配比来制备荧光剂。

本发明的制作方法是：

1.首先合成稀土掺杂配合物荧光剂体系：

按化学式Eu_xGd_(1-x)(BA/PTA/POA)₃Phen(x＝1，0.9，0.8，0.7，0.6，0.5，0.4，0.3，0.2，0.1)进行原料配比，合成Eu_xGd_(1-x)(BA/PTA/POA)₃Phen掺杂配合物。具体操作如下：按照上述化学式比例，准确称取1mol Eu₂O₃和Gd₂O₃混合物，溶解到6mol稀盐酸中，不断搅拌，溶液由浑浊变成透明液体，调节pH值为6-7，制得Eucl₃的水溶液。

将BA/PTA/POA和邻菲咯啉按照摩尔比3∶1溶于一定量无水乙醇中，调节pH值至6左右，搅拌下加入Eucl₃的水溶液，加入适量催化剂，保持温度80℃，不断搅拌，溶液中逐渐析出沉淀，继续搅拌2-3h，静置，冷却至室温，过滤，分别用水和95％乙醇洗涤数次，恒温干燥得系列掺杂产物。

2.制备稀土掺杂荧光防伪胶印油墨

称取一定量的荧光剂，分散到油墨连结料中，分散均匀，然后在三辊研磨机上研磨直到细度达标为止，再加入部分助剂，制得稀土荧光防伪胶印油墨。

本发明的优点：

1.在制备荧光剂的过程中掺杂惰性离子可以进一步提高发光强度，而且降低荧光剂成本；

2.采用芳香羧酸作为荧光剂的配体，可以保证荧光防伪油墨的稳定性。

3.该荧光防伪油墨在日光下无色，在紫外灯下呈现明显红色荧光，发射光谱窄、色纯度高、荧光效率高。

具体实施方式一：

选用氧化铕(Eu₂O₃)；氧化钆(Gd₂O₃)；邻菲咯啉(Phen)；对甲氧基苯甲酸(POA)；树脂油；胶质油；醇酸树脂；碳酸钙；分散剂；干燥剂为原料，按下列配比和方法制作：

1.Eu_xGd_(1-x)(POA)₃Phen掺杂配合物体系的制备：