[发明专利]用高效液相色谱法同时测定水中邻、间、对硝基氯苯含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种分析化学方法，特别是液相色谱法分离监测，尤其是公开了一种分离和监测硝基氯苯同分异构体含量的方法。

技术背景

硝基氯苯指对硝基氯苯(PN)、间硝基氯苯(MN)和邻硝基氯苯(ON)，均为重要的基础石油化工有机原料，广泛应用于染料、医药、农药、橡胶助剂、工程塑料等领域。环境中硝基氯苯的主要来源于有机合成、油漆、涂料、染料及制药厂排放的废水、废气。这些废水和废气源源不断地进入环境，污染十分严重。

目前，水体中硝基氯苯类物质的国家标准测试方法为气象色谱法(GB13194-91)，高效液相色谱法应用较少。气相色谱法在应用中存在一些问题，例如前处理复杂，用时长，存在拖尾现象，明显地影响组分的定量分析。高效液相色谱法具有，分析速度快，样品用量少，灵敏度高，分离和测定一次完成，可以和多种波谱分析仪器联用等优点。

国内外未见应用高效液相色谱同时测定水中硝基氯苯3种同分异构体含量的报道，只有对某一种或两种硝基氯苯测试的研究。所以建立一种应用高效液相色谱同时测定水中3种硝基氯苯同分异构体含量的方法是十分必要的。

发明内容

本发明的目的在于针对上述现有技术的不足，提供一种不需溶剂萃取、快速分析的用高效液相色谱法同时测定水中邻、间、对硝基氯苯含量的方法。

用高效液相色谱法同时测定水中邻、间、对硝基氯苯含量的方法，是用甲醇、乙醇或流动相组成成分作为预处理试剂，直接进样、同时测定硝基氯苯3种同分异构体的含量，包括以下顺序和步骤：

a、将被污染水样分别与预处理试剂甲醇1∶1混合，与预处理试剂乙醇1∶2混合，与预处理试剂流动相1∶3混合；

b、混匀后分别用0.45μm微孔滤膜过滤，滤液直接上机测试。

所述的流动相为V(甲醇)∶V(3.85g·L^-1乙酸铵+3g·L^-1乙酸)＝70-80∶20-30的混合液。

高效液相色谱条件为：

色谱柱：Eclipse XDB22C18(150mm×4.6mm，5μm)，

流速：0.6-1.0mL·min-1

柱温：25℃

可变紫外检测器波长：213nm

进样量：5μL

分析时间：4.8min。

有益效果：本发明的方法对被测样品采用了与现有技术不同的预处理，避免了萃取带来的污染和误差，对实验人员毒害小，操作简单，准确、快速。

通过对pH值的测定结果可以看出本发明的优点、精度和测试效果。

不同pH条件下邻、间、对硝基氯苯三种物质的回收率

从上表可以看出，当pH在3-9之间时，邻、间、对硝基氯苯三种物质的回收率在97.37％-102.28％之间，这说明乙酸-乙酸盐做流动相具有很好的缓冲能力，能够应对较复杂的酸碱环境，适合用于环境样品的测定，且优于现有的同时测定水中邻、间、对硝基氯苯方法。

附图说明：

附图为：邻、间、对硝基氯苯的色谱图

具体实施方法：

下面结核附图和实施例作进一步的详细说明：

用高效液相色谱法同时测定水中邻、间、对硝基氯苯含量的方法，是用甲醇、乙醇或流动相组成成分作为预处理试剂，直接进样、同时测定硝基氯苯3种同分异构体的含量，包括以下顺序和步骤：

a、将被污染水样分别与预处理试剂甲醇1∶1混合，与预处理试剂乙醇1∶2混合，与预处理试剂流动相1∶3混合；

b、混匀后分别用0.45μm微孔滤膜过滤，滤液直接上机测试。

所述的流动相为V(甲醇)∶V(3.85g·L^-1乙酸铵+3g·L^-1乙酸)＝70-80∶20-30的混合液。

高效液相色谱条件为：

色谱柱：Eclipse XDB22C18(150mm×4.6mm，5μm)，

流速：0.6-1.0mL·min^-1

柱温：25℃

可变紫外检测器波长：213nm

进样量：5μL

分析时间：4.8min。

实施例1

取某化工厂爆炸场地附近的地下水样100ml，