[发明专利]一种在Si衬底上制备纳米Pt催化剂颗粒的方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及用高温氨气刻蚀法在Si衬底上制备纳米Pt催化剂颗粒。

背景技术

从上世纪90年代碳纳米管的发现开始，一维纳米材料成了人们研究的热点之一。从基础科学的角度看，纳米材料的力、热、电、光、磁等性质，与传统块体材料有很大差异，其研究具有丰富的科学内容和重要的科学价值。从技术应用的角度看，电子信息技术的突飞猛进，对器件的微型化、灵敏度、集成度提出了更高的要求，器件的基本组成单元特征尺寸已经到了纳米量级，达到了传统材料和器件的制备、加工、构造的极限，必须要有新的基于纳米材料体系的科学技术才能解决这一问题。一维纳米材料是二十一世纪科研新的立足点，有望成为未来纳米器件的关键组成，其可控生长是其器件化的关键科学技术问题之一。

目前，过渡金属催化剂被广泛的应用于一维纳米材料的制备中，但是用现有方法制备出的纳米Pt催化剂颗粒来制备一维纳米材料或高度取向的纳米阵列时，例如纳米线及其阵列或纳米棒及其阵列，制备之前衬底上纳米Ni、Au、Pt等催化剂颗粒的自组装生长及其分散的不够均匀、颗粒的大小和密度不够均匀，从而对一维纳米材料的可控制备产生不良影响。

发明内容

本发明的目的是提供一种在Si衬底上制备纳米Pt催化剂颗粒的方法，解决现有Si衬底上制备纳米Pt催化剂颗粒的方法中存在的工艺复杂、颗粒大小和分布不均匀的缺点。

本发明所采用的技术方案是，一种在Si衬底上制备纳米Pt催化剂颗粒的方法，按照以下步骤进行：

步骤1：在Si衬底上制备Pt薄膜：

首先，将Si基片放入体积比为1∶1的浓硝酸和双氧水的混合溶液中煮沸10min，再放入按体积比为1∶1∶6的双氧水、氨水和去离子水的混合溶液中煮沸10min，再将Si基片放在氢氟酸溶液中浸泡15秒钟后用去离子水将硅基片清洗干净；最后，将硅基片放在体积比为1∶1∶6的双氧水、盐酸和去离子水的混合溶液中煮15min，取出后用去离子水冲洗，然后，用JFC-1600型溅射仪在清洗过的Si衬底上溅射Pt膜，溅射时溅射仪中的真空室的真空度为6.62×10^-3Pa，溅射电流为40mA，溅射时间为30-360s；

步骤2：纳米Pt催化剂颗粒的制备：

把步骤2中溅射过Pt薄膜的Si片放入石英舟的中间位置，然后同石英舟一起放入高温管式气氛炉的恒温区，通入流量为300sccm的N₂ 20min，用以除去管式炉中的空气，再停止通入N₂，管式炉开始升温，当温度达到900-1100℃时，通入流量为100sccm的NH₃并保持恒温5-15min后关闭NH₃，最后，通入5min N₂以清除管式炉中的NH₃，同时自然冷却降至常温，即完成在Si衬底制备纳米Pt催化剂颗粒。

本发明的特点还在于，

步骤1中所述的Si衬底为Si(111)衬底。

步骤1中所述的氢氟酸溶液的体积浓度为10％。

本发明的有益效果是，用高温氨气刻蚀法在Si衬底上可制备分布均匀，不同大小和密度的纳米Pt催化剂颗粒，为一维纳米材料的制备提供优质的催化剂颗粒。

附图说明

图1是本发明方法在Si衬底上制备的纳米Pt催化剂颗粒的XRD图谱；

图2是本发明方法在Si衬底上制备的纳米Pt催化剂颗粒过程中溅射时间为30s的SEM图像；

图3是本发明方法在Si衬底上制备的纳米Pt催化剂颗粒过程中溅射时间为120s的SEM图像；

图4是本发明方法在Si衬底上制备的纳米Pt催化剂颗粒过程中溅射时间为240s的SEM图像；

图5是本发明方法在Si衬底上制备的纳米Pt催化剂颗粒过程中溅射时间为360s的SEM图像。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。

本发明提供一种在Si衬底上制备纳米Pt催化剂颗粒的方法，利用高温氨气刻蚀法在Si衬底上制备纳米Pt催化剂颗粒，具体按照以下步骤实施：

步骤1：在Si衬底上制备Pt薄膜：

在此工艺中，我们研究发现影响Pt薄膜厚度的主要因素是溅射时间，也是影响Pt纳米颗粒大小和密度的主要因素之一。