[发明专利]一种用于离子检测的氨基功能化多孔硅基复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种用于离子检测的氨基功能化多孔硅基复合材料的制备方法，其特征在于经过下列各步骤：

A．将N型或P型硅片进行预处理，再将硅片放入腐蚀液中以双电槽或单电槽电化学腐蚀法，将硅片作为阳极，铂片作为负极，施加5～100mA／cm²的腐蚀电流5～80分钟，即将硅片腐蚀得到多孔硅；

B．对步骤A所得多孔硅进行清洗，再在50～200℃下对多孔硅表面进行热氧化处理0.5～3h，使其表面引入硅羟基键，然后按固液比为1︰5～8将多孔硅放入含氨基配体的物质中，在30～90℃下搅拌进行氨基功能化处理1～24h，得到氨基功能化多孔硅基复合材料，然后将其取出进行再处理后备用。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤A的硅片的电阻率为0.01～20Ω·cm。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤A的预处理是将硅片依次用无水乙醇、去离子水超声清洗1～20分钟，再用质量浓度为5～40%的氢氟酸浸泡1～10分钟。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤A的腐蚀液是体积比为下列组分的混合溶液：去离子水︰无水乙醇︰质量浓度为5～60%的氢氟酸=0.5～2︰1～10︰0.5～5。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤B的清洗是将多孔硅依次用无水乙醇、去离子水超声清洗1～30分钟。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤B的含氨基配体的物质为含体积浓度为1～20%氨基基团配体分子的甲苯。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述氨基基团配体分子为3-氨基烷基三乙（甲）氧基硅烷、氨基乙酸、L-赖氨酸、半胱氨酸或苏氨酸。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤B的再处理是将多孔硅依次在甲苯、乙醇和去离子水中超声波清洗后用氮气吹干。

9.由权利要求1～8中所述任意一个制备方法制得的氨基功能化多孔硅基复合材料的离子检测方法，其特征在于经过下列步骤：通过将步骤B所得氨基功能化多孔硅基复合材料放入含金属离子的乙酸铵溶液中，让其充分吸附金属离子后，取出用去离子水冲洗，以吸附有金属离子的氨基功能化多孔硅基复合材料为工作电极，以不含相应金属离子的空白溶液体系为支持电解质，采用传统三电极体系对其进行循环伏安扫描，即得到的循环伏安谱中相应金属的氧化还原峰。

10.根据权利要求9所述的离子检测方法，其特征在于：所述支持电解质为乙酸铵-硝酸钠、乙酸铵-氯化钠、磷酸氢钠、磷酸二氢钠、醋酸-醋酸钠或硫酸钠溶液体系，pH值为5～9。