[发明专利]一种含吡啶硫酮的金属配合物纳米防污剂及其制备方法

权利要求书

1.一种含吡啶硫酮的金属配合物纳米防污剂，其特征在于，所述金属配合物纳米防污剂为含吡啶硫铜的金属配合物在溶剂中形成纳米颗粒悬浮液，其中的金属配合物由过渡金属和含吡啶硫酮的有机配体构成。

2.根据权利要求1所述的一种含吡啶硫酮的金属配合物纳米防污剂，其特征在于，所述过渡金属为银、铜、锌中的一种。

3.根据权利要求1所述的一种含吡啶硫酮的金属配合物纳米防污剂，其特征在于，所述含吡啶硫酮的有机配体为二(2-(N-氧化物-吡啶基-2-硫基)乙基)胺，其化学结构如下：

4.根据权利要求1所述的一种含吡啶硫酮的金属配合物纳米防污剂，其特征在于，所述溶剂为蒸馏水和DMF的混合溶液，其体积比为：V_水/V_DMF＝100/1。

5.根据权利要求1所述的一种含吡啶硫酮的金属配合物纳米防污剂，其特征在于，所述纳米颗粒悬浮液中含吡啶硫铜的金属配合物的浓度为20-50mg/L。

6.一种含吡啶硫酮的金属配合物纳米防污剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1>含吡啶硫酮的有机配体的制备：

将吡啶硫酮钠和催化剂与溶剂混合，其中吡啶硫酮钠与催化剂的摩尔比为1∶1，吡啶硫酮钠在溶剂中的浓度为0.4mol/L，然后以500转/分钟的转速剧烈搅拌，同时在70℃下加热回流至完全溶解；之后在回流搅拌下，向反应体系中慢慢滴加浓度为1mol/L，与吡啶硫酮钠的摩尔比为1∶2的二(2-氯乙基)胺溶液，5-10分钟滴加完毕；滴加完毕后保持搅拌回流状态反应2.5小时，直至出现沉淀且沉淀量不再增加为止，停止反应，抽滤除去沉淀，滤液在旋转蒸发仪上减压蒸发除去溶剂，所得产物用硅胶柱进行层析分离，得到所要制备的有机配体；反应方程式如下：

2>含吡啶硫酮的金属配合物的制备：

将步骤1>制备得到的有机配体溶于氯仿得浓度为0.05～0.2mol/L配体的氯仿溶液，搅拌下向所述配体的氯仿溶液中滴加浓度为0.05～0.2mol/L金属盐的甲醇溶液，5-10分钟滴加完毕；滴加完毕后继续在室温下搅拌反应1-6小时，直至出现沉淀且沉淀量不再增加，停止反应，产物离心分离，弃去上层清液，保留沉淀，用氯仿和甲醇的混合溶液洗涤沉淀三次，洗涤后的沉淀放入真空干燥器中干燥过夜，得粉末状的含吡啶硫酮的金属配合物；其中有机配体和金属盐的摩尔比为1∶1～2；所述氯仿和甲醇的混合溶液中氯仿与甲醇的体积比为1∶1；

3>纳米颗粒悬浮液的制备：

将步骤2>制备得到的粉末状的含吡啶硫酮的金属配合物溶于DMF得到浓度为2～5g/L含吡啶硫酮的金属配合物的DMF溶液，然后将该含吡啶硫酮的金属配合物的DMF溶液在超声环境下缓慢注入蒸馏水中，继续超声30分钟，即得到浓度为20～50mg/L金属配合物的纳米颗粒悬浮液。

7.根据权利要求6所述的一种含吡啶硫酮的金属配合物纳米防污剂的制备方法，其特征在于，步骤1>中所述催化剂为氢氧化钠。

8.根据权利要求6所述的一种含吡啶硫酮的金属配合物纳米防污剂的制备方法，其特征在于，步骤1>中所述溶剂为甲醇。

9.根据权利要求6所述的一种含吡啶硫酮的金属配合物纳米防污剂的制备方法，其特征在于，步骤1>中，层析分离所用的洗脱剂为甲醇和氯仿的混合溶液，所述甲醇和氯仿的体积比为1∶3。

10.根据权利要求6所述的一种含吡啶硫酮的金属配合物纳米防污剂的制备方法，其特征在于，步骤2>中，所述金属盐为银的、铜的或锌的硝酸盐、盐酸盐、醋酸盐、高氯酸盐或三氟甲磺酸盐化合物。

11.根据权利要求6所述的一种含吡啶硫酮的金属配合物纳米防污剂的制备方法，其特征在于，步骤3>中，DMF与蒸馏水的体积比为1∶100。