[发明专利]一种以聚乙二醇单乙醚为原料的聚羧酸系减水剂及其制备方法和使用方法

说明书

技术领域

本发明是一种以聚乙二醇单乙醚为原料的聚羧酸系减水剂及其制备方法和使用方法；属于使用高分子材料作为砂浆混凝土的有效成分，应用于建筑材料技术领域。

背景技术

水泥混凝土是用量最大的建筑材料，强度高、流动性好的水泥混凝土一直是人民所希望的，研究发现，水泥混凝土的强度与拌制混凝土时加入的水量密切相关，加水量大，对提高流动性有利，便于施工，但混凝土的强度会随着用水量的增加明显降低。为了解决这一技术问题，各种减水剂产品进入市场。

聚羧酸系减水剂不仅具有高的减水率，而且还具有掺量低、新拌混凝土坍落度保持能力好、硬化混凝土收缩小、碱含量低、无氯和清洁环保等特性，适合于配制高性能混凝土。进入21世纪，聚羧酸系减水剂已在高层建筑物、大跨度桥梁、海洋钻井平台、隧道等工程中得到广泛应用。

根据所采用的含有羧基的不饱和单体及单体的组合方式不同，或者合成技术路线不同，可以得到多种具有不同结构和性能特点的聚羧酸系减水剂。目前市场上的聚羧酸系减水剂主要是甲基丙烯酸/丙烯酸甲酯类聚羧酸系减水剂和烯丙基醚类聚羧酸系减水剂。

甲基丙烯酸/丙烯酸甲酯类聚羧酸系减水剂是由甲基丙烯酸MAA和甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯化物MAA-MPEG进行自由基聚合作用产生的，主链和支链依靠酯键连接，在该类减水剂的合成中，MAA与聚乙二醇单甲醚MPEG的摩尔比在1.5～6∶1范围内变化，MPEG中的聚氧乙烯单元数量在5～130之间，反应过程中添加链转移剂来调节聚合物的相对分子质量；此类工艺所用原材料甲基丙烯酸价格高，导致聚羧酸系减水剂成本增加，缺乏市场竞争力，且工艺较复杂，酯化过程难控制，酯化产物对聚合反应及最终产品的性能影响很大。

烯丙基醚类聚羧酸系减水剂是由APEG、马来酸酐、引发剂等原材料经过共聚反应来制取，在主链和支链之间有一个醚键作为连接官能团；此类工艺不需要两步合成，且原材料价格低廉，但产品性能不及甲基丙烯酸/丙烯酸甲酯类聚羧酸系减水剂。

现今，对聚羧酸系减水剂的研究的重点是降低成本、简化工艺，增强市场竞争力，同时也要满足良好的综合性能要求。

发明内容

本发明目的在于避免上述现有技术中的不足之处，而提供一种减水率高、生产工艺简单、生产成本低、施工时流动性保持性能好、混凝土固化后材料强度高的理想的以聚乙二醇单乙醚为原料的聚羧酸系减水剂以及制备方法和使用方法。

本发明的目的可以通过如下措施来达到：

本发明的以聚乙二醇单乙醚为原料的聚羧酸系减水剂，其特征在于由如下以重量份数计的原料组成：

制备方法包括如下步骤：

首先准确称取水200～820重量份，备以下各步骤分用；

①酯化大单体的制备

将准确计量的聚乙二醇单乙醚100重量份，甲基丙烯酸7～28重量份，对苯二酚0.15～0.60重量份和对甲苯磺酸2～3重量份，依次投入反应釜中，通入保护气体氮气，搅拌，控制酯化反应温度100℃～140℃，酯化脱水缩合反应时间5～9小时，得到酯化大单体，降至室温，备聚合用；

②聚羧酸系减水剂的制备

a 丙烯酸和酯化大单体混合液的制备

将步骤①制备的酯化大单体与丙烯酸6～30重量份混合均匀，抽入高位槽A中，备聚合滴加用；

b 过硫酸铵水溶液的制备

将准确计量的过硫酸铵2.35～3.15重量份，溶于水，抽入高位槽B中，备聚合滴加用；

c 聚合

在聚合反应釜中，投入适量水，将准确计量的甲基丙烯磺酸钠6～20重量份投入，搅拌下充分溶解，同时向反应釜内通入保护气体氮气，分别滴加步骤a制备的丙烯酸和酯化大单体混合液和步骤b制备过硫酸铵水溶液，在50℃～100℃温度下，滴加1～4小时，继续保温反应1～4小时，降至室温，待中和；

③中和

在经步骤c聚合反应后的物料中，加入氢氧化钠水溶液中和，调节pH值至6.8～7.2，混合均匀，即得聚羧酸系减水剂产品；

④包装、入库

取样，质量检验，合格后包装、入库；

整个制备过程用水总量为200～820重量份。