[发明专利]一种海水淡化反渗透复合膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高分子复合膜的制备方法，具体是指一种用于海水淡化反渗透复合膜的制备方法。

技术背景

据2010年国际脱盐协会的统计，目前反渗透海水淡化的装机容量为40Mm³/d，而且以每年27％左右的速度在增长。我国的反渗透海水淡化装置始于1997年，杭州水处理中心在浙江嵊泗建立了500m³/d的海水淡化装置，其后装置规模和单机的容量都迅速的上升。但作为海水淡化装置核心部件的海水淡化膜元件基本依靠进口。

海水淡化膜的研究始于美国，John E.Cadotte首先使用间苯二胺和均苯三甲酰氯通过界面聚合的方式制备了具有实际使用价值的海水淡化膜片，在6.8MP压力下，脱盐率为99％，产水量为22GFD；海水淡化膜的研究进入实质性的阶段，东丽公司采用自己合成的多胺与间苯二胺混合通过界面聚合与均苯三甲酰氯反应制备了复合膜，在5.6MPa压力下，脱盐率为99.8％，产水量为0.35m³/m².d，其后国际上的著名公司，陶氏、东丽、海德能等都大力发展自己的海水淡化膜制造技术，而相关报道的专利技术却越来越少。

在国家“十一五”项目的支持下，我们对海水淡化膜的制备开展了研究，从膜材料入手，研究了单体浓度、生产工艺条件对膜性能的影响。通过改造，建立了国产海水淡化膜的生产线，制备了海水淡化膜元件，并且在万吨级的示范工程中应用。

发明内容

本发明是针对现有技术中的不足，提出一种方便、效果良好的制备方法。

本发明是通过下述技术方案得以实现的：

一种海水淡化反渗透复合膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)将聚砜溶解在溶剂中，并通过涂刮在增强材料无纺布上，浸入水中凝胶，然后漂洗后制备多孔支撑膜；

其中，聚砜的固含量为16-18％，涂刮温度为25-30℃；凝胶水的温度为7-10℃，漂洗水的温度为45-60℃；溶剂为二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺、或N-甲基砒咯烷酮中的一种；

(2)将支撑膜移到水相浸渍槽中，水相浸渍槽中的水相溶液是将间苯二胺为单体、相转移催化剂溶解在水中，配置成一定浓度的水相溶液；其中间苯二胺的质量浓度为2-5％；三乙胺、或三乙胺的盐、或三乙胺与三乙胺盐的混合物为相转移催化剂，质量浓度为2-5％；控制水相的温度为15-22℃，pH为8.5-9.2，且支撑膜在水相溶液中浸渍的时间为45-75秒；然后再从水相中移走，并倒去支撑膜表面多余的水相液体；

(3)再把经水相溶液浸渍的膜再移到有机相浸渍槽中，其中有机相浸渍槽中的有机相溶液是将均苯三甲酰氯溶解在有机溶剂中，配置成质量浓度为0.1-0.25％的酰氯有机相溶液；其中有机相溶液的温度为15-20℃；膜与有机相溶液为单面接触、接触时间为35-45秒；有机溶剂为：正己烷、ISOPAR G、ISOPAR L、或癸烷中的一种；

然后再将膜从有机相浸渍槽中移走，并去除多余的有机相溶液；

(4)将膜进入烘箱干燥，再经漂洗去除未反应的单体即得反渗透复合膜。

作为优选，上述制备方法的步骤(1)中聚砜的固含量为16-17％，涂刮温度20-25℃，漂洗水温度45-50℃。

作为优选，上述制备方法的步骤(2)水相中的相转移催化剂为三乙胺盐酸盐、或三乙胺樟脑磺酸盐，水相单体的质量浓度为2.5-3％，相转移催化剂的质量浓度为2-3％，水相浸渍时间为45-60秒，温度为17-20℃，沥干时间为45-60秒。

作为优选，上述制备方法的步骤(2)中支撑膜表面过量液体的去除是使用挤压辊、气刀；控制温度为17-20℃，气刀空气流量为1-1.5m³/min，压力位0.2MPa。

作为优选，上述制备方法的步骤(2)中支撑膜离开水相溶液进入有机相溶液的时间间隔为45-60秒；且在此过程中的区域温度控制在15-22℃，湿度为45-75％。

作为优选，上述制备方法的步骤(3)有机相为均苯三甲酰氯的ISOPAR G溶液，质量浓度为0.15-0.2％，接触时间为40-45秒，有机相溶液温度为15-17℃，沥干时间为40-50秒。

作为优选，上述制备方法的步骤(3)中膜离开有机相溶液进入烘箱的时间间隔为30-45秒，且去除膜表面过量的有机相溶液是采用气刀，气刀操作时的温度为15-17℃，气刀空气流量为0.1-0.2m³/min；且在此过程中的区域温度为15-20℃，湿度为45-55％。