[发明专利]一种大规模制备氮掺杂碳纳米管定向阵列的方法无效
申请号: | 201110388524.9 | 申请日: | 2011-11-29 |
公开(公告)号: | CN102515140A | 公开(公告)日: | 2012-06-27 |
发明(设计)人: | 魏飞;黄佳琦;张强;赵梦强 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
主分类号: | C01B31/02 | 分类号: | C01B31/02;B82Y40/00;B01J35/10 |
代理公司: | 北京鸿元知识产权代理有限公司 11327 | 代理人: | 邸更岩 |
地址: | 100084 北京市海淀区1*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 大规模 制备 掺杂 纳米 定向 阵列 方法 | ||
1.一种大规模制备氮掺杂碳纳米管定向阵列的方法,其特征在于该方法包括下列步骤:
1)采用含表面曲率半径不小于500纳米的颗粒作为催化剂载体,将活性组分负载到颗粒的内外表面,然后将催化剂放入反应器内;所述活性组分为铁盐、镍盐、钴盐或它们的混合物;
2)在氮掺杂碳纳米管定向阵列生长的反应器中,通入碳源、氮源、氢气和载气的混合气体,反应温度为500-1000℃,气速为0.005-2米/秒,混合气体中碳原子、氮原子、氢气分子、载气分子的摩尔比为1∶0.01-100∶0-5∶0.1-30,所述碳源为一氧化碳和八碳以下低碳烃类中的一种或几种的混合气体;所述氮源为氨气和八碳以下含氮烃类中的一种或几种的混合气体;获得氮掺杂碳纳米管定向阵列。
2.按照权利要求1所述的大规模制备氮掺杂碳纳米管定向阵列的方法,其特征在于:所述催化剂载体的外观形貌为:球状颗粒、柱状颗粒或片层堆叠状颗粒。
3.按照权利要求1所述的大规模制备氮掺杂碳纳米管定向阵列的方法,其特征在于:步骤2)中反应过程的空速为5-10000小时-1,反应器内床层密度保持在10-1500千克/立方米。
4.按照权利要求1所述的大规模制备氮掺杂碳纳米管定向阵列的方法,其特征在于:反应器采用固定床、流化床、移动床、转鼓反应器或它们的组合结构。
5.一种大规模制备氮掺杂碳纳米管定向阵列的方法,其特征在于该方法包括下列各步骤:
1)采用含表面曲率半径不小于500纳米的颗粒作为催化剂载体,将催化剂放入反应器内;
2)将茂金属或羰金属化合物溶于低碳烃类溶剂中,使化合物溶解;将该溶液加热至烃类溶剂及金属化合物的沸点以上,使溶液气化;烃类溶剂采用五碳至二十碳的不含氮烃类溶剂或为二碳至二十碳含氮烃类溶剂,该烃类溶剂部分或全部充当碳源,或碳源和氮源;
3)将气化后的金属化合物溶剂通入反应器中,提供催化剂前体及部分碳源或氮源,反应温度为500-1000℃;同时通入氢气和载气的混合气体,或通入氢气、载气、碳源气体和氮源气体的混合气体;碳原子、氮原子、氢气分子、载气分子的摩尔比为1∶0.01-100∶0-5∶0.1-30,碳源气体为一氧化碳和八碳以下低碳烃类中的一种或几种的混合气体;氮源为氨气和八碳以下含氮烃类中的一种或几种的混合气体;获得氮掺杂碳纳米管定向阵列。
6.按照权利要求5所述的大规模制备氮掺杂碳纳米管定向阵列的方法,其特征在于:所述催化剂载体的外观形貌为:球状颗粒、柱状颗粒或片层堆叠状颗粒。
7.按照权利要求5所述的大规模制备氮掺杂碳纳米管定向阵列的方法,其特征在于:所述的茂金属或羰金属化合物包括:二茂铁、二茂镍、二茂钴、羰基铁、羰基镍和羰基钴中的一种或几种的混合物。
8.按照权利要求5所述的大规模制备氮掺杂碳纳米管定向阵列的方法,其特征在于:步骤3)中反应过程的空速为5-10000小时-1,反应器内床层密度保持在10-1500千克/立方米。
9.按照权利要求5所述的大规模制备氮掺杂碳纳米管定向阵列的方法,其特征在于:反应器采用固定床、流化床、移动床、转鼓反应器或它们的组合结构。
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