[发明专利]一种合成茂金属羰基衍生物的方法无效
申请号: | 201110387562.2 | 申请日: | 2011-11-29 |
公开(公告)号: | CN102408454A | 公开(公告)日: | 2012-04-11 |
发明(设计)人: | 姜辉 | 申请(专利权)人: | 宁波蓝鼎电子科技有限公司 |
主分类号: | C07F17/02 | 分类号: | C07F17/02 |
代理公司: | 宁波市鄞州甬致专利代理事务所(普通合伙) 33228 | 代理人: | 代忠炯 |
地址: | 315100 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 金属 羰基 衍生物 方法 | ||
1.一种合成茂金属羰基衍生物的方法,其特征在:制备步骤包括:
(1)将茂金属化合物和N-甲基酰胺与离子液体相混和,然后加入反应引发剂;
(2)然后在-30℃~200℃下搅拌反应2~24个小时;反应结束后,产物从离子液体中通过重结晶提纯。
2.根据权利要求1所述的一种合成茂金属羰基衍生物的方法,其特征在:步骤(1)中所述的N-甲基酰胺为N-甲基甲酰胺或N-甲基乙酰胺。
3.根据权利要求1所述的一种合成茂金属羰基衍生物的方法,其特征在:步骤(1)中所述的离子液体为:[Hmim][BF4]、[Hmim][NO3] 、[Bmim][NO3]、[Emim][NO3]、[Hmim][PF6]、[Et3NH][NO3] 、[Pr3NH][NO3]、[Bu3NH][NO3]、[Me2NH2][NO3]、[Et2NH2][NO3]、[Pr2NH2][NO3] 、[Bu2NH2][NO3]、[MeNH3][NO3]、[EtNH3][NO3] 、[PrNH3][NO3]、[BuNH3][NO3]、[Bmim][OH]、[Hmim][OH]、 [Emim][OH]、[Bmim][OH]、[Et3NH][OH] 、[Pr3NH][OH]、[Bu3NH][OH]、[Me2NH2][OH]、[Et2NH2][OH]、[Pr2NH2][OH] 、[Bu2NH2][OH]、[MeNH3][OH]、[EtNH3][OH] 、[PrNH3][OH]、[BuNH3][OH]中的一种或一种以上的混合。
4.根据权利要求1所述的一种合成茂金属羰基衍生物的方法,其特征在:步骤(1)中所述的反应引发剂三氯氧磷或五氯化磷。
5.根据权利要求1所述的一种合成茂金属羰基衍生物的方法,其特征在:所述的茂金属化合物和N-甲基取代甲醛胺的摩尔比为1∶1~5。
6.根据权利要求5所述的一种合成茂金属羰基衍生物的方法,其特征在:所述的茂金属化合物和N-甲基取代甲醛胺的摩尔比为1∶1~2.5。
7.根据权利要求1所述的一种合成茂金属羰基衍生物的方法,其特征在:所述的茂金属化合物和N-甲基酰胺摩尔数之和与离子液体的摩尔比1∶1~100。
8.根据权利要求1所述的一种合成茂金属羰基衍生物的方法,其特征在:所述的茂金属中的金属为铁、钴、镍中的一种。
9.根据权利要求1所述的一种合成茂金属羰基衍生物的方法,其特征在:步骤(2)所述的反应温度为20℃~60℃。
10.根据权利要求1所述的一种合成茂金属羰基衍生物的方法,其特征在:步骤(2)所述的反应时间优选为2~10个小时。
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