[发明专利]测定酒精中甲醇、正丙醇、异丁醇、异戊醇含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及测定酒精的方法，具体涉及一种测定酒精中甲醇、正丙醇、异丁醇、异戊醇含量的方法。

背景技术

酒精中的化学成分是多种多样和十分复杂的，甲醇、正丙醇、异丁醇、异戊醇是酒精中的有害的成分，目前其测定方法多为气相色谱法，且均采用单级标准样品计算校准因子再进行定量的方法，这种方法要求所用溶剂不含任何的甲醇、正丙醇、异丁醇、异戊醇，对溶剂要求特别高，如果溶剂中含有微量的甲醇、正丙醇、异丁醇、异戊醇，计算出的样品和空白样品的量都会出现偏差导致最终的定量结果出现较大偏差。另外，由于是单级标准样品计算校准因子，极易造成校准因子出现大的偏差从而导致最终的定量结果出现较大偏差。还有气相色谱法所用的检测器为FID检测器，同质谱检测器选择离子定量相比，无论是从检测的灵敏度还是从锁定目标化合物等方面都有差距。

发明内容

本发明的目的是针对上面所述现有技术中的不足之处，提供一种能实现精确的定量分析的测定酒精中甲醇、正丙醇、异丁醇、异戊醇含量的方法。

本发明的目的是通过以下技术方案予以实现的。

测定酒精中甲醇、正丙醇、异丁醇、异戊醇含量的方法，其特征在于，依次包括以下步骤：（1）酒精样品前处理步骤：移取样品酒精于容量瓶中，再加入内标溶液，用无水乙醇稀释并定容至刻度，混匀，作为待测液；（2）空白实验：不加样品，重复（1）步骤；（3）对所得样品和空白样品进行气相色谱-质谱联用分析。

所述步骤（1）中内标溶液与样品酒精的体积比为1∶2-3。

所述内标溶液是指正丁醇含量为0.05mg/ml的无水乙醇溶液。

所述步骤（1）中的容量瓶的刻度为10ml。

所述步骤（3）进行气相色谱-质谱联用分析时的气相条件为：色谱柱：HP-INNOWax，60m（长度）×0.25mm（内径）×0.25μm（膜厚），程序升温：70℃，保持5min；以5℃/min速率升至100℃；再以30℃/min升至150℃，保持10min。

所述酒精为以甘蔗、玉米、薯类、糖蜜等作为原料生产的酒精。

所述气相色谱-质谱联用分析采用多级标准样品计算样准因子进行定量；检测器为质谱检测器，采用特征离子对目标化合物进行测定，既满足了定量的要求又可对目标化合物进行定性。

本发明的有益效果是：本发明通过改进方法，更改检测器，实现了酒精中甲醇、正丙醇、异丁醇、异戊醇含量的精确定量分析。本发明的方法操作简单、快速准确。

具体实施方式

本发明以下将结合实施例作进一步描述，但并不限制本发明。

实施例1。

a、准确移取5ml以甘蔗、玉米、薯类、糖蜜等作为原料生产的酒精样品于10ml容量瓶中，再加入2ml内标溶液，用无水乙醇稀释并定容到刻度，混匀，作为待测液。

b、对所得样品进行GC-MS分析。分析结果如下表：