[发明专利]一种高纯碲纳米粉末的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料制备技术，具体涉及一种高纯碲纳米粉末的制备方法。

背景技术

碲主要应用冶金工业和化工领域，碲添加在钢中可以改善其机械加工性能，可以作为石油裂解催化剂的添加剂以及生产橡胶和乙醇的催化剂。含少量碲的铅可提高其耐腐蚀性、耐磨性和强度。

随着科技的发展，高纯度碲在现在的高科技工业、国防与尖端技术领域中所占有的重要地位，越来越受到人们的重视。在宇航探索，原子能，电子工业等领域的需求与日俱增，使得碲已经成为电子计算机、通讯及宇航开发，能源，医药卫生所需新材料的支撑材料。

高纯碲在高科技产业中广泛应用在光电仪器设备中，如激光器、光二极管、光接收器等半导体器件中。化合物半导体碲化铋是一种重要的热电材料，可替代氟利昂并减少大气污理想材料，半导体材料CdTe、HgCdTe、CdZnTe、PbTe、是制备红外探测材料、太阳能电池、电光调制器和射线探测材料等的主要材料。

纳米碲具有良好生物活性和优异的光电功能，已经成为生物、医学、化学等多科学研究的前沿和热点。它具有较低的熔点，较高的光电导性，高压电性，高热电性，偏振性以及非线性光学反应性，是合成其它功能材料材料的首选物质。

目前，碲纳米材料的研究主要集中在纳米管、纳米线、纳米晶方面。常用的制备方法有物理气相沉积、电化学沉积法、微波法、水热法等。最具代表性的制备方法例如用亚碲酸盐水溶液和糖在还原剂存在下加热反应而得到糖与纳米碲的复合物；在真空室内，通过热蒸发碲原料直接在玻璃基板上沉积出具有碲纳米线阵列结构的薄膜。在溶液中制备的碲很难达到纳米尺度，形貌也不容易控制，而薄膜、纳米线的制备工艺复杂，难以做为其它材料的粉末原料，如果能制备出易于保存且具有纳米晶粒结构的高纯碲粉末，并且粒径可控，必将使碲材料的应用领域得到进一步扩大。

传统的碲纳米粉末制备方法如电化学沉积法、微波法、水热法、球磨法等很难制备出在100nm以下较大尺度范围内晶粒尺度可控的高纯碲纳米粉末。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术的问题，而提供一种高纯碲纳米粉末的制备方法。本发明所提供的方法实现了颗粒粒径的控制，且工艺简单。

本发明采用惰气保护-直流电弧蒸发冷凝制备碲纳米粉末材料，具体步骤如下：

采用直流电弧蒸发冷凝设备，以单质非金属高纯碲块(纯度为99.999％)为阳极，金属钨为阴极，在氩气气压为0.05-0.3MPa的气氛中，反应电流30～50A，阳极与阴极间电压为30～50V，反应时间为20～40min，制备碲纳米粉末；

其中，所述的碲纳米粉末的粒径为20～100nm；

与现有技术相比较，本发明具有以下有益效果：

经X射线衍射、X射线荧光光谱等检测为单一碲(Te)物相，化学纯度达到99.999％。

附图说明

图1、实施例1制备的碲的粉末X射线谱图。

图2、实施例1制备的纳米碲粉末的TEM照片。

图3、实施例2制备的纳米碲粉末的TEM照片

图4、实施例3制备的纳米碲粉末的TEM照片

以下结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围不限于下述实施例。

具体实施方式

实施例1

1)采用直流电弧蒸发冷凝设备，以单质非金属碲块(纯度为99.999％)为阳极，金属钨为阴极，在氩气气压为0.05MPa的气氛中，反应电流30A，阳极与阴极间电压为30V，反应时间为40min，制备20～50nm的碲纳米粉末；

碲纳米粉末的X射线谱图如图1所示，从图中可知，样品为Te纯相，衍射峰强度高，结晶良好。经X射线荧光光谱测试表明，该粉末的化学纯度达到99.999％。粉末的TEM分析结果(图2)表明，碲纳米粉末的粒径为20～50nm。

实施例2

1)采用直流电弧蒸发冷凝设备，以单质非金属碲块(纯度为99.999％)为阳极，金属钨为阴极，在氩气气压为0.15MPa的气氛中，反应电流40A，阳极与阴极间电压为40V，反应时间为30min，制备40～80nm的碲纳米粉末；

碲纳米粉末的X射线谱图如图1所示，从图中可知，样品为Te纯相，衍射峰强度高，结晶良好。经X射线荧光光谱测试表明，该烧结块体样品的化学纯度达到99.999％。经TEM分析(图3)表明，碲纳米粉末的晶粒粒径为40～80nm。

实施例3