[发明专利]一种钐掺杂的钇钡铜氧超导薄膜及其制备方法无效

专利信息
申请号: 201110385214.1 申请日: 2011-11-28
公开(公告)号: CN102491740A 公开(公告)日: 2012-06-13
发明(设计)人: 王鹏飞;卢亚锋;张国防;金利华;王耀;于泽铭;李成山 申请(专利权)人: 西北有色金属研究院
主分类号: C04B35/45 分类号: C04B35/45;C04B35/622
代理公司: 西安创知专利事务所 61213 代理人: 谭文琰
地址: 710016*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 掺杂 钇钡铜氧 超导 薄膜 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种钐掺杂的钇钡铜氧超导薄膜,其特征在于,该超导薄膜的化学组成为YSmxBa2-xCu30y,其中0<x≤0.5。

2.根据权利要求1所述的一种钐掺杂的钇钡铜氧超导薄膜,其特征在于,所述y为6.5~7.0。

3.一种制备如权利要求1或2所述超导薄膜的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:

步骤一、前驱液的制备:

101、将醋酸钇、醋酸钐、醋酸钡和醋酸铜按照钇∶钐∶钡∶铜=1∶x∶(2-x)∶3的原子比加入去离子水中,得到悬浊液,其中0<x≤0.5;

102、按照三氟乙酸与醋酸钇、醋酸钐、醋酸钡和醋酸铜反应的化学计量比,向101中所述混合溶液中加入体积过量30%的三氟乙酸,搅拌均匀后于80℃回流6h~8h,得到蓝色澄清溶液;

103、将102中所述蓝色澄清溶液在温度为80℃~100℃的条件下旋转蒸发浓缩,得到蓝色透明的胶状物质,然后用无水甲醇或无水乙醇将胶状物质反复抽滤浓缩3~5次,最后用无水甲醇溶解,得到总阳离子浓度为1.0mol/L~2.0mol/L的前驱液;

步骤二、涂覆:在环境湿度不大于40%,温度不高于25℃的条件下,采用旋涂法将103中所述前驱液均匀涂覆于基底上,然后将涂覆有前驱液的基底在温度为100℃~110℃的条件下真空干燥1h~2h;

步骤三、热解:将步骤二中经真空干燥后的基底置于管式炉中进行热解;所述热解的过程为:以175℃/h的升温速率将炉内温度从室温升至200℃,然后以3℃/h~6℃/h的升温速率将炉内温度升至260℃,接着以30℃/h的升温速率将炉内温度升至310℃,再以270℃/h的升温速率将炉内温度升至400℃,最后在氧气气氛中随炉冷却,得到前驱膜;

步骤四、晶化处理:将步骤三中所述前驱膜置于管式炉中进行晶化处理,得到钐掺杂的钇钡铜氧超导薄膜;或者将步骤三中所述前驱膜作为基底,重复步骤二和步骤三1次或多次后置于管式炉中进行晶化处理,得到钐掺杂的钇钡铜氧超导薄膜。

4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤二中所述基底为CeO2/La2Zr2O7/NiW基底、SrTiO3单晶基片、LaAlO3单晶基片或YSZ单晶基片。

5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤二中所述旋涂的转速为2500rpm~4500rpm,旋涂的时间为30s~60s。

6.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤三中所述热解过程中气氛的控制方式为:在升温之前,以80L/h~100L/h的流速向管式炉中通入干燥的氧气,当炉内温度升至110℃时,以鼓水泡的方式向管式炉中通入水汽分压为647.3Pa~1312.9Pa的水汽。

7.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤四中所述晶化处理的过程为:以400℃/h~600℃/h的速率将炉内温度从室温升至740℃~830℃并恒温2h~4h,然后随炉降温到450℃并恒温3h,最后随炉冷却至室温。

8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述晶化处理过程中气氛的控制方式为:在升温之前,先以80L/h~100L/h的流速向管式炉中通入氧质量含量为50ppm~1000ppm的Ar/O2混合气以排尽炉内空气,当炉内温度升至740℃~830℃时,以鼓水泡的方式向管式炉中通入水汽分压为1705.6Pa~3169.0Pa的水汽,并在740℃~830℃恒温结束前的10min~20min停止通水汽,当炉温降至525℃时以80L/h~100L/h的流速向管式炉中通入氧气。

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