[发明专利]从葡萄籽中提取油脂和原花青素的方法

说明书

所属技术领域

本发明涉及一种从天然产物中提取有效成分的工艺，特别是一种从葡萄籽中提取油脂和原花青素的方法。

背景技术

原花青素，英文名是Oligomeric Proantho Cyanidins(OPC)，是一种有着特殊分子结构的生物类黄酮，是目前国际上公认的清除人体内自由基最有效的天然抗氧化剂。一般为红棕色粉末，气微、味涩，溶于水和大多有机溶剂。一般为葡萄籽提取物或法国海岸松树皮提取物。原花青素是一种新型高效抗氧化剂，是目前为止所发现的最强效的自由基清除剂，具有非常强的体内活性。实验证明，OPC的抗自由基氧化能力是维生素E的50倍，维生素C的20倍，并吸收迅速完全，口服20分钟即可达到最高血液浓度，代谢半衰期达7小时之久。

目前有关利用葡萄籽提取油或原花青素的方法主要有以下几种：溶剂提取法、超临界CO₂提取法、微波提取法等，这些提取方法主要存在的不足是：溶剂提取法主要存在的缺陷是有机溶剂消耗多，耗时长，生产成本高，得到的产品或多或少都存在着溶剂的残留，且溶剂外泄对环境造成的污染，从而带来生产设备复杂，投资操作费用高，成本增加等诸多问题；超临界CO₂提取法的不足之处主要是成本高、对操作条件的要求比较高；微波提取法存在的不足之处如萃取介质的选择对产物组分影响较大，导致部分成分损失。并且原花青素耐高温性差、不稳定、易失活性，对提取方法就有严格的要求，而上述现有方法中只是提取了葡萄籽中的一种物质，如葡萄籽油或原花青素，对资源是一种浪费。

发明内容

本发明的目的是解决现有技术存在的缺陷，提供一种利用超声萃取法和双溶剂法相结合，在同一工艺中即可提取葡萄籽中油脂，又可提取葡萄籽中的原花青素，且提取率高、耗能低且易纯化的从葡萄籽中提取油脂和原花青素的方法。

本发明的技术方案是：一种从葡萄籽中提取油脂和原花青素的方法，其工艺步骤为：

1)葡萄籽的制备：将回收酒液后的葡萄皮渣，经干燥除去剩余水分至含水率小于2％后，将葡萄皮与葡萄籽分离，得葡萄籽；

2)粉碎：将风干后的葡萄籽粉碎至80-100目后待用；

3)超声波提取葡萄籽油：将粉碎后的葡萄籽放入脂溶性溶剂中，采用超声波提取，其中葡萄籽与脂溶性溶剂重量、体积比为1∶5～10，提取温度50℃～70℃，提取时间10～20min，提取结束后，对提取液进行过滤得滤液和滤渣，将滤液浓缩并回收溶剂，利用回收的溶剂对滤渣再次提取，提取温度和时间与第一次提取相同，提取结束后，对提取液进行过滤得滤液和滤渣，对滤液浓缩并回收溶剂；将两次提取的浓缩液进行混合后，干燥后得葡萄籽油；

4)超声波提取原花青素：将上述提取葡萄籽油后的滤渣放入水溶性溶剂中，然后采用超声波提取；其中滤渣与水溶性溶剂的重量、体积比为1∶9～15，提取温度30℃～50℃，提取时间8～10min，提取结束后，对提取液进行过滤得滤液和滤渣，对滤液浓缩并回收溶剂，利用回收的溶剂对滤渣再次提取，提取温度和时间与第一次提取相同，提取结束后，对提取液进行过滤得滤液和滤渣，对滤液浓缩并回收溶剂；将两次提取的浓缩液进行混合后，干燥后得原花青素粗粉，经纯化后得原花青素产品。

上述脂溶性溶剂为正己烷、石油醚、四氯化碳。

上述极性较强的溶剂为丙酮、乙醇、甲醇。

上述干燥采用真空干燥，干燥温度为40-60℃。

上述原花青素的纯化是采用大孔树脂进行静态吸附及洗脱，以除去多糖等部分杂质。

本发明集成了超声提取法与双溶剂法提法的特点，具有以下特点：1、利用超声波产生的强烈振动、很高的加速度、强烈的空化效应、搅拌等特殊作用能够提高物质分子之间的碰撞速度，缩短作用时间，促进了葡萄籽油、原花青素向两种提取溶剂中的溶解速度，从而可以减少溶剂的用量，降低提取成本，提高萃取效率。通过下表可以看出，本发明的技术方案与现有技术相比，葡萄籽油提取过程提取温度降低了一倍，提取率提高了3个百分点，纯度高了10个百分点以上。原花青素的提取过程提取温度降低了20℃，提取率提高了近10个百分点，纯度高了15个百分点以上；2、由于葡萄籽中的原花青素耐高温性差、不稳定、易失活，必须在比较温和的条件下提取，而且原花青素的结构中含有较多的羟基，很容易与多糖类物质以及其他酚类化合物等形成氢键，所以利用超声波的高频振动所产生的能量，来代替加热提供的能量，使分子的热运动加速，这就决定了超声波作用的条件比较温和，可以在常温下进行提取，避免了现有技术的提取过程中，对葡萄籽油以及原花青素生物活性的破坏。