[发明专利]山楂中挥发性成分的超临界CO2流体提取方法

说明书

技术领域

本发明属于分析化学领域，涉及一种山楂中挥发性成分的超临界CO₂流体提取方法。

背景技术

山楂为蔷薇科植物山里红 Crataegus Pinnatifida Bge.var.major N.E. Br.或山楂 Crataegus Pinnatifida Bge.的干燥成熟的果实。山楂的营养成分丰富，具有很高的药用价值和保健作用。山楂是一味良药，可内服、外用，具有多种医学功能，古代医家及近代药理家研究均对其药用价值给予允分肯定；山楂具有独特的酸甜风味，可以生产具有山楂风味的食品和香精。

目前，在该技术领域中所公开的方法，多采用蒸馏-萃取的方法提取山楂中挥发性成分，该方法是通过同时加热样品液相与有机溶剂至沸腾来实现的，当蒸馏温度过高时，山楂中挥发性成分可能发生水解、氧化、酯化或热分解，被破坏。同时，高沸点的组分也难以随水蒸气一起蒸出来，所以对挥发性成分的提取不是很全面。

发明内容

鉴于上述现状，本发明的目的是提供一种山楂中挥发性成分的超临界CO₂流体提取方法，通过采用超临界CO₂流体萃取方法来提取山楂中挥发性成分。

基于上述目的，本发明提供的技术解决方案是：一种山楂中挥发性成分的超临界CO₂流体提取方法，包括：

1、取山楂原料，经干燥，粉碎，过筛，得到粒度10～100目的原料，装入密封袋后，放入干燥器中备用；

2、将上述干燥后的山楂放入萃取釜中，密封萃取釜，通入处于超临界状态的CO₂ 及携带剂，超临界CO₂萃取仪的条件为：调节提取压力20～40MPa，设置温度30℃～60℃，提取时间0.5 h～2 h，携带剂比例为0.5L/Kg～5L/Kg，即获得提取物。

在本发明中，所指的携带剂为不同体积分数的甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿有机溶剂，或各有机溶剂不同比例的配比。

本发明的显著特点：主要是采用了超临界CO₂流体萃取方法提取山楂中挥发性成分。因此，超临界CO₂流体萃取技术相比蒸馏-萃取法，具有萃取温度低，萃取成分多的特点。另外，二氧化碳在超临界状态下具有类似气体的扩散系数、液体的溶解力，表面张力为零，能迅速渗透进固体物质之中，提取其精华，具有高效、不易氧化等特点。超临界CO₂流体萃取方法已被用于天然产物有效成分的提取，尤其是挥发性和热敏性物质。同时，还具有操作简单的特点。

具体实施方式

实施例1

1、将山楂原料，经干燥，用粉碎机粉碎，过筛，得到粒度40目的原料，装入密封袋后，放入干燥器中备用；

2、取上述干燥后的山楂原料10Kg放入萃取釜中，密封萃取釜，通入处于超临界状态的CO₂ ，乙醇为携带剂15L，超临界CO₂萃取仪的条件为：调节提取压力25MPa，设置温度50℃，提取时间1.5h，即获得提取物。

实施例2

1、将山楂原料，经干燥，用粉碎机粉碎，过筛，得到粒度40目的原料，装入密封袋后，放入干燥器中备用；

2、取上述干燥后的山楂原料10Kg放入萃取釜中，密封萃取釜，通入处于超临界状态的CO₂ ，甲醇为携带剂15L，超临界CO₂萃取仪的条件为：调节提取压力25MPa，设置温度50℃，提取时间1.5h，即获得提取物。

实施例3

1、将山楂原料，经干燥，用粉碎机粉碎，过筛，得到粒度40目的原料，装入密封袋后，放入干燥器中备用；

2、取上述干燥后的山楂原料10Kg放入萃取釜中，密封萃取釜，通入处于超临界状态的CO₂ ，乙酸乙酯为携带剂15L，超临界CO₂萃取仪的条件为：调节提取压力25MPa，设置温度50℃，提取时间1.5h，即获得提取物。