[发明专利]一种双相复合的钐钴-铁粉末的制备方法有效

专利信息
申请号: 201110384235.1 申请日: 2011-11-28
公开(公告)号: CN102416483A 公开(公告)日: 2012-04-18
发明(设计)人: 宋振纶;杜娟;汪少杰;刘晶晶 申请(专利权)人: 中国科学院宁波材料技术与工程研究所
主分类号: B22F9/24 分类号: B22F9/24;B22F1/00
代理公司: 北京鸿元知识产权代理有限公司 11327 代理人: 陈英俊
地址: 315201 浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 复合 铁粉 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种双相复合钐钴-铁粉末的制备方法,其特征是:包括如下步骤:

步骤1、钐钴粉末前处理:

钐钴粉末置于有机溶剂中,进行超声清洗,然后进行除锈活化处理,处理后真空干燥待用;

步骤2、配制铁盐的离子液体溶液:

该步骤包括以下A过程或者B过程;

A过程、配制铁盐的非氯铝酸型离子液体溶液:

在非氯铝酸型离子液体中加入适量铁盐,搅拌使其充分溶解,然后进行沉淀,沉淀后将上层的清液倒出备用,该清液即为铁盐的非氯铝酸型离子液体溶液;

所述的非氯铝酸型离子液体包括1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐和1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐中的一种;

B过程、配制铁盐的氯铝酸型离子液体溶液:

(1)在无水无氧的环境中,称取氯化1-丁基-3-甲基咪唑、氯化1-乙基-3-甲基咪唑与氯化1,3双甲基咪唑中的一种和适量无水氯化铝,其摩尔比为1∶1~1∶2;

(2)将氯化铝缓慢搅拌加入氯化1-丁基-3-甲基咪唑、氯化1-乙基-3-甲基咪唑或氯化1,3双甲基咪唑中,使氯化铝完全溶解到离子液体中,得到氯铝酸型离子液体;然后在该离子液体中加入高纯铝丝或铝颗粒,精致置换除去离子液体中的其他重金属离子;

(3)在无水无氧的环境中,在(2)中得到的氯铝酸型离子液体中加入适量铁盐,搅拌使其充分溶解,然后进行沉淀,沉淀后将上层的清液倒出备用,该清液即为铁盐的氯铝酸型离子液体溶液;

步骤3、化学置换反应制备双相复合的钐钴-铁粉末:

将步骤1处理好的钐钴粉末加入步骤2的A过程配制得到的铁盐的非氯铝酸型离子液体溶液中,进行超声反应处理,反应完毕后取出钐钴粉末,用有机溶剂进行超声清洗,然后真空干燥,得到双相复合钐钴-铁粉末;或者,

在无水无氧的环境中,将步骤1处理好的钐钴粉末加入步骤2的B过程配制得到的铁盐的氯铝酸型离子液体溶液中,然后取出进行超声反应处理,反应完毕后在无水无氧的环境中取出钐钴粉末,用有机溶剂清洗,最后真空干燥,得到双相复合钐钴-铁粉末。

2.根据权利要求1所述的一种双相复合钐钴-铁粉末的制备方法,其特征是:所述的步骤1中,钐钴粉末的厚度为5纳米~100纳米,直径为1微米~100微米。

3.根据权利要求1所述的一种双相复合钐钴-铁粉末的制备方法,其特征是:所述的步骤1中,钐钴粉末采用机械球磨的方式将钐钴块体进行磨制而得到。

4.根据权利要求1所述的一种双相复合钐钴-铁粉末的制备方法,其特征是:所述的步骤1中,钐钴粉末的除锈活化处理过程为:使用浓度为0.1%~3%的稀硝酸,在其中处理1分钟~5分钟,然后使用去离子水超声清洗5秒~30秒,再使用有机溶剂清洗5次~10次,之后干燥待用。

5.根据权利要求1所述的一种双相复合钐钴-铁粉末的制备方法,其特征是:所述的步骤1中,钐钴粉末经过除锈活化处理后进行表面羟基化处理,所述的表面羟基化处理的步骤为:将除锈活化处理后的钐钴粉末加入到热的浓度为0.2摩尔/升~2摩尔/升的氢氧化钠或氢氧化钾溶液碱溶液中处理2小时~10小时,处理时进行电动搅拌,处理完毕后用有机溶剂清洗粉末5次~10次,然后真空干燥待用。

6.根据权利要求1至5中任一权利要求所述的一种双相复合钐钴-铁粉末的制备方法,其特征是:所述的步骤2中,铁盐包括氯化亚铁、氯化铁、溴化亚铁、溴化铁、硫酸亚铁、硫酸铁、硝酸亚铁、硝酸铁、四氟硼酸亚铁、四氟硼酸铁、六氟磷酸亚铁和六氟磷酸铁中的一种或多种。

7.根据权利要求1至5中任一权利要求所述的一种双相复合钐钴-铁粉末的制备方法,其特征是:所述的步骤3中,超声反应处理的超声功率为0.1kw~1kw,处理时间为10分钟~120分钟,处理温度为20℃~80℃。

8.根据权利要求1至5中任一权利要求所述的一种双相复合钐钴-铁粉末的制备方法,其特征是:所述的步骤1中,有机溶剂是酒精,丙酮,苯或者甲苯。

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