[发明专利]高纯铌或氧化铌中痕量铋的快速分析检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及铋元素的快速分析检测，尤其是高纯铌或氧化铌中痕量铋的快速分析检测方法。

背景技术

在现有的铋元素分析检测方法中，GB/T15076.11-1994钽铌化学分析方法中铋量的测定是使用直流电弧原子发射光谱法，测定范围为0.0001%～0.030%。这种方法的准确度完全依赖其校准曲线的标准样品的定值准确性，标准样品必须溯源到有证标准物质，其中铋量的定值还是采用化学分析方法。对于微量或痕量铋的检测，为了提高灵敏度，一般需要采用较繁琐的化学分离手段，如萃取、共沉淀等，使铋与其他干扰元素分离后，再进行测定。由于萃取、共沉淀等操作过程复杂，分析周期较长，对环境的污染大，难于满足生产过程快速分析的要求。如GB/T4324.2-1984钨化学分析方法 碘化钾-马钱子碱光度法测定铋量，需要用三氯甲烷萃取铋的络合物，对环境造成污染，实际样品的检测下限只能达到0.00008%。

发明内容

本发明的目的在于克服现有化学分析检测方法存在的问题，提供一种简便、实用的分离方法，进行高灵敏度的铋元素测定，降低分析下限，以适应高纯铌或氧化铌中痕量铋的快速分析检测。

为实现目的，本发明的高纯铌或氧化铌中痕量铋的快速分析检测方法，依次包括以下步骤：

（1）将高纯氧化铌试样用氢氟酸溶解，高纯铌试样用氢氟酸和硝酸溶解，获得试样溶液；

（2）调节蠕动泵转速，带动试样溶液通过阳离子交换柱进行离子交换，试样溶液中铋离子吸附在柱上，与试样溶液中基体铌以及杂质元素分离；

（3）以氢氟酸、超纯水依次淋洗阳离子交换柱，再用硝酸或盐酸洗脱交换柱上吸附的铋元素，收集洗脱液，定容，摇匀；

（4）用电感耦合等离子体发射光谱仪测定洗脱液中铋元素的发射强度，然后根据                                               ，计算分析结果，其中：c——自标准工作曲线自动计算的洗脱试液的质量浓度，单位为g/mL；A，B——方程系数；I——铋元素的发射强度；V——洗脱试液的体积，单位为mL；m——试样的质量，单位为g。

作为改进，所述溶解金属铌试样的氢氟酸和硝酸的用量为3：1。

所述试样溶液体积为20mL～50mL，试样溶液的氢氟酸酸度在3%～6%。 

所述阳离子交换柱中填充的阳离子交换树脂经过磨细，依次用稀硝酸、纯水清洗、浸泡，反复多次，再用超纯水洗至中性。

所述阳离子交换柱最好采用内径5mm、长150mm的塑料管，填装树脂体积最好为1.5mL～2.5mL。

所述蠕动泵转速最好控制在7～15rpm。

所述淋洗阳离子交换柱的氢氟酸的酸度最好控制在0.5%～1%。

所述洗脱阳离子交换柱吸附的铋离子时，硝酸或盐酸浓度最好为3mol/L～4mol/L、用量最好为25mL～35mL。

本发明通过控制一定条件使阳离子交换树脂吸附试样溶液中铋离子，而NbF₇^2-不被吸附而流出，再洗脱阳离子交换柱所吸附的铋离子，用电感耦合等离子体发射光谱法测定，简便快速，准确度高，分析周期缩短，仅20分钟左右，实际样品检测下限达到0.00002%，非常适用于高纯铌及氧化铌中痕量铋的分析测定，且结果稳定，重现性好。

具体实施方式

实施例1：高纯氧化铌中铋的测定（样品S-1）

标准溶液的配制（各实施例均相同）

按照GB/T602-2002《化学试剂杂质测定用标准溶液的制备》配制0.1mg/mL的铋标准溶液。

标准溶液系列的配制：分别移取质量浓度为0.1mg/mL的铋标准溶液0，0.1mL，0.3mL，0.5mL，0.7 mL于100mL容量瓶中，加硝酸2mL，用水稀释至100mL，混匀，即为每mL含铋0.1μg，0.3μg，0.5μg，0.7μg。

阳离子交换树脂的处理（各实施例均相同）

将阳离子交换树脂,（如732型强酸性阳离子树脂）晾干，磨细，水洗数次，用4mol/L硝酸浸泡24h，超纯水洗至中性，再用硝酸、超纯水反复浸泡、清洗后，再用5%氢氟酸浸泡4h以上，洗至中性，再用2%硝酸浸泡4h，洗至中性，备用。

阳离子交换柱的制备

量取处理好的阳离子交换树脂1.5mL呈淤浆状灌入长150mm，内径5mm的聚乙烯管中，两端以酸洗过的医用棉花封口，插入过滤塞，一端连接进样管，一端连接蠕动泵管。