[发明专利]Mo系溅射靶板及其制造方法

说明书

本申请是申请日为2008年1月11日、申请号为200880002079.4、发明名称为“Mo系溅射靶板及其制造方法”的发明专利申请的分案申请。 

技术领域

本发明涉及作为液晶等的电极材料等使用的Mo系原材料，尤其涉及Mo系溅射靶板的制造方法。 

背景技术

作为液晶等的电极材料，逐渐使用Mo系合金。在形成电极时，由于应用溅射法，因此溅射用的Mo系靶板逐渐成为必需。尤其是伴随着液晶的大面积化，要求靶材的大面积化，尝试着通过将Mo系锭轧制成母材，制造具有大面积的Mo系靶板。 

在非专利文献1中，记载了如下技术：作为Mo的轧制，如果在进行挤压加工后反复进行1150～1320℃的加热，则能通过1200～1370℃的热轧来制造轧制板。 

专利文献1涉及用由变形抗力比芯材低的金属材料形成的被覆材料覆盖由熔点为1800℃以上的金属材料形成的芯材并进行轧制的金属构件的制造方法。通过将与芯材接触的接触面的最大表面粗糙度(Ry)为0.35μm以上的表面粗糙度的被覆材料配置在轧制辊与芯材之间，能在热轧时抑制在芯材与被覆材料间发生滑动，并且能抑制在芯材上产生伤痕。作为热轧时的温度，示出了超过800℃且为1350℃以下的范围，但是关于轧制时的温度和变形抗力并无表述。 

专利文献2是由下述工序构成的Mo靶材的制造方法：对以Mo为主体的平均粒径为20μm以下的粉末进行压缩成型的工序、将成型体粉碎成比原料粉末大的10mm以下的二次粉末的工序、在温度为1000～1500℃、压力为100MPa以上的条件下进行热等静压成型(Hot isostatic press)的工序、在温 度为500～1500℃下以2～50％的压下率进行数次热轧的工序。该发明的效果是，能防止在添加Mo以外的元素时由粉末凝聚导致的偏析，并能抑制加压烧结体的变形，能有效地制造Mo系靶材。关于微量元素的含有浓度和变形抗力并无表述。 

专利文献3中，在制造Mo溅射靶材时，通过将Mo烧结体的氧含量设为500ppm以下，可以使塑性加工变得容易，作为溅射靶材，由于氧化物粒子相的形成减少，因此能抑制颗粒的产生。进而，通过提高具有BCC(体心立方晶格)晶体结构的Mo的最稠密面即(110)面的相对强度比，使溅射率(成膜速度)增高，从而能使生产率提高。具体而言，优选使得在X射线衍射中的由主峰4点规格化得到的(110)面的相对强度比R₍₁₁₀₎为40％以上。这里，作为在轧制时的每一道次的压下率的优选范围，设为10％以下，具体而言，表示通过每一道次以4％左右的压下率可得到上述组织。 

在专利文献4中公开了一种钼靶，其是实施加压烧结而得到的靶材，具有平均粒径为10μm以下的微细组织且相对密度为99％以上。通过控制成这种组织，溅射膜变得均一，能减少膜中的颗粒数。 

在专利文献5中公开了一种溅射靶，该溅射靶的溅射面的表面粗糙度以Ra(算术平均粗糙度)计为1μm以下、以Ry(最大高度)计为10μm以下，存在于溅射面的深度为5μm以上的凹部的宽度，作为粗糙度曲线的局部顶端的间隔，达到70μm以上。通过使用这些靶板，在溅射面产生的异常放电得到抑制。这些溅射表面能通过利用平面磨削的精加工处理来实现。 

如以上所示，至今为止提出了将挤压加工和热轧进行组合来制造轧制板、规定被覆材料的表面粗糙度来抑制轧制时的伤痕的产生、或者利用将成型体粉碎而得到的二次粉末来使Mo系靶材的生产率提高的手段。然而，在利用轧制法的Mo系靶板的制造方法中，至今未提出将微量元素的含有浓度、晶体粒径条件和轧制条件组合来进一步降低变形抗力、或者抑制断裂或缺陷的发生来提高生产率的手段。 

专利文献1：日本特开2006-218484号公报 

专利文献2：日本特开2005-240160号公报 

专利文献3：日本特开2007-113033号公报 

专利文献4：日本专利第3244167号公报 

专利文献5：日本特开2001-316808号公报 

非专利文献1：三岛良绩：特殊金属材料，corona公司，p.95(1961) 

发明内容

Mo系锭的韧性不够高，进行轧制时连续发生边部断裂、破裂，继而在轧制的制造方法中难以得到高的成品率。此外，由于压缩塑性变形时的变形抗力大，因此在轧制机的能力受限的实际轧制中，使得道次数增加而生产率降低。