[发明专利]2-(3,4-二氯苯甲酰胺基)-4-氯-5-氨基苯酚的制备方法有效

专利信息
申请号: 201110382753.X 申请日: 2011-11-25
公开(公告)号: CN103130676A 公开(公告)日: 2013-06-05
发明(设计)人: 李昌德;李善柱;李响 申请(专利权)人: 沈阳感光化工研究院
主分类号: C07C233/80 分类号: C07C233/80;C07C231/12
代理公司: 沈阳优普达知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 21234 代理人: 俞鲁江
地址: 110141 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 氯苯 甲酰胺 氨基 苯酚 制备 方法
【权利要求书】:

1.2-(3,4-二氯苯甲酰胺基)-4-氯-5-氨基苯酚的制备方法,其特征在于,其以2-(3,4-二氯苯甲酰胺基)-4-氯-5-硝基苯酚为原料,在Raney Ni、甲醇钠和三聚氰胺的作用下,氢化还原为2-(3,4-二氯苯甲酰胺基)-4-氯-5-氨基苯酚,反应溶剂为甲醇,

2-(3,4-二氯苯甲酰胺基)-4-氯-5-硝基苯酚与Raney Ni、三聚氰胺、甲醇钠的重量比为100∶0.1~0.5∶1~10∶10~20,2-(3,4-二氯苯甲酰胺基)-4-氯-5-硝基苯酚与甲醇的质量比w/w=1∶2~5,

反应方程式为

2.根据权利要求1所述的2-(3,4-二氯苯甲酰胺基)-4-氯-5-氨基苯酚的制备方法,其特征在于,

具体的制备过程为,

(1)在高压釜中,加入权利要求1所述配方量的2-(3,4-二氯苯甲酰胺基)-4-氯-5-硝基苯酚、Raney Ni、三聚氰胺、甲醇钠和甲醇,在压力为5~10atm,温度为25~35℃的条件下氢化还原4~6小时;

(2)反应结束后,过滤除掉多余的三聚氰胺和Raney Ni触媒,接着向滤液中缓慢加入醋酸,调节PH值为5~7,常温搅拌析出0.5~2h,过滤,滤饼用甲醇清洗至洗液无色,清洗后的滤饼干燥后得到2-(3,4-二氯苯甲酰胺基)-4-氯-5-氨基苯酚;

(3)将步骤(2)中得到的滤液蒸馏,回收的甲醇可重复使用。

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