[发明专利]2-(3,4-二氯苯甲酰胺基)-4-氯-5-氨基苯酚的制备方法有效
| 申请号: | 201110382753.X | 申请日: | 2011-11-25 | 
| 公开(公告)号: | CN103130676A | 公开(公告)日: | 2013-06-05 | 
| 发明(设计)人: | 李昌德;李善柱;李响 | 申请(专利权)人: | 沈阳感光化工研究院 | 
| 主分类号: | C07C233/80 | 分类号: | C07C233/80;C07C231/12 | 
| 代理公司: | 沈阳优普达知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 21234 | 代理人: | 俞鲁江 | 
| 地址: | 110141 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 氯苯 甲酰胺 氨基 苯酚 制备 方法 | ||
1.2-(3,4-二氯苯甲酰胺基)-4-氯-5-氨基苯酚的制备方法,其特征在于,其以2-(3,4-二氯苯甲酰胺基)-4-氯-5-硝基苯酚为原料,在Raney Ni、甲醇钠和三聚氰胺的作用下,氢化还原为2-(3,4-二氯苯甲酰胺基)-4-氯-5-氨基苯酚,反应溶剂为甲醇,
2-(3,4-二氯苯甲酰胺基)-4-氯-5-硝基苯酚与Raney Ni、三聚氰胺、甲醇钠的重量比为100∶0.1~0.5∶1~10∶10~20,2-(3,4-二氯苯甲酰胺基)-4-氯-5-硝基苯酚与甲醇的质量比w/w=1∶2~5,
反应方程式为
2.根据权利要求1所述的2-(3,4-二氯苯甲酰胺基)-4-氯-5-氨基苯酚的制备方法,其特征在于,
具体的制备过程为,
(1)在高压釜中,加入权利要求1所述配方量的2-(3,4-二氯苯甲酰胺基)-4-氯-5-硝基苯酚、Raney Ni、三聚氰胺、甲醇钠和甲醇,在压力为5~10atm,温度为25~35℃的条件下氢化还原4~6小时;
(2)反应结束后,过滤除掉多余的三聚氰胺和Raney Ni触媒,接着向滤液中缓慢加入醋酸,调节PH值为5~7,常温搅拌析出0.5~2h,过滤,滤饼用甲醇清洗至洗液无色,清洗后的滤饼干燥后得到2-(3,4-二氯苯甲酰胺基)-4-氯-5-氨基苯酚;
(3)将步骤(2)中得到的滤液蒸馏,回收的甲醇可重复使用。
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