[发明专利]一种在离子液体中制备含铁肉桂系列金属有机物的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种在离子液体中制备含铁肉桂系列金属有机物的方法，尤其涉及一种利用离子液体为溶剂，三氯化铁与肉桂系列化合物作为反应物。通过反应，可以经济、方便、环保的得到一系列结构多样的含铁固体金属有机物。

背景技术

铁作为地球上含量最丰富的金属之一，已越来越多地应用在现代催化领域，以发现其对碳碳和碳杂原子键形成独特而新颖的反应。碳-氢(C-H)键的转化是有机化学中最重要、最基础的研究内容之一。而通过直接活化和诱导C-H键形成新的官能团，无疑是一条极具吸引力和挑战性的反应策略，它集中体现了原子经济性、步骤经济性、环境友好等特征，是近几年有机合成方法学领域的热点。利用金属有机化合物作为构建其他复杂化合物的前体，特别是利用廉价的过渡金属作为金属有机物的金属中心原子更是最有吸引力，不仅因为它提供了构建金属有机M-C键的新方法，而且直接引入了一个活性有机金属基团。这反应通常是由稀有、昂贵的过渡金属催化剂(如钌，铑，钯)实现。

在已有研究基础上，证明后过渡金属催化剂(Rh，Ru，和Pd)也可以用来进行这一类型的反应。虽然这些反应能很好的解决构建新的金属有机键，并对一系列的底物有效。然而，这些金属成键条件苛刻，且产物的保存也非常困难，这些化学反应的缺点是围绕使用太贵和有毒性的过渡金属，这都对环境造成了很大的压力。

发明内容

为了克服使用后过渡金属钌，铑，钯价格昂贵且有毒性的缺点，本发明涉及一种以铁为中心原子的金属有机物的制备方法，尤其涉及一种利用离子液体为溶剂，三氯化铁与肉桂醇或者其他化合物作为反应物。

本发明的技术方案是如下述方式实现的：

一种利用离子液体制备一系列的方法，它是先制备出离子液体，利用其作为反应的溶剂，加入三氯化铁，并加入肉桂醇，充分反应后分离过滤制得金属有机物，温度控制为65-90℃，压力为0.5-1Mpa，时间为1-5h。

所述的反应是在搅拌条件下进行的，搅拌转速为100-400r/min。

所述的干燥是在真空条件下干燥，干燥温度为60-80℃。

所述的离子液体为1-丙基-3-甲基咪唑溴，1-乙基-3-甲基咪唑溴，1-丁基-3-甲基咪唑溴等，醇为肉桂醇等。

所述的三氯化铁与离子液体溶剂按质量比为三氯化铁∶离子液体＝1∶5-1∶15的比例混合加入到反应釜中加热搅拌，溶解时间为0.5-1h；待完全溶解后，加去肉桂醇，分离，过滤，真空干燥；滤液经50-70℃旋蒸除水，60-90℃真空干燥，得到产物。离子液体经旋转蒸发，真空干燥，可重复回收使用。

本发明与现有技术相比具有以下优点和效益：

本发明所用到的三氯化铁相比其他过渡金属具有价格低廉，且毒性较小，对环境相对友好，且生成的金属有机物稳定性较好。

本发明所用的离子液体与以用的溶剂相比，制得的金属有机物产率略有提高，利用离子液体制备的金属有机物更易分离。且与以用溶剂相比对三氯化铁的溶解度很好，利于三氯化铁的充分使用。

本发明利用离子液体作为溶剂，与现有工艺相比，能有效的解决身体伤害，环境污染，再生利用的问题，有利于环境保护，资源的回收利用，符合绿色化学的要求。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步说明，并不是对本发明的限定。

实施例1：

将三氯化铁与离子液体1-乙基-3-甲基咪唑溴按质量比1∶15加入反应釜中，加热升温，温度控制在65℃，完全溶解后，加入2g肉桂醇，在65℃下再搅拌1-5小时，至反应完成。反应混合物冷却至室温。分离有机层，用漏斗过滤，洗涤，得到白色固体目标产物。

实施例2：

将三氯化铁与离子液体1-乙基-3-甲基咪唑氯按质量比1∶10加入反应釜中，加热升温，温度控制在70℃，完全溶解后，加入3g肉桂酸，在70℃下再搅拌1-5小时，至反应完成。反应混合物冷却至室温。分离有机层，用漏斗过滤，洗涤，得到白色固体目标产物。

实施例3：

将三氯化铁与离子液体1-丙基-3-甲基咪唑溴按质量比1∶20加入反应釜中，加热升温，温度控制在75℃，完全溶解后，加入2g对甲氧基肉桂酸，在75℃下再搅拌1-5小时，至反应完成。反应混合物冷却至室温。分离有机层，用漏斗过滤，洗涤，得到黑紫色固体目标产物。

实施例4：

将三氯化铁与离子液体1-丁基-3-甲基咪唑甘氨酸离子液体按质量比1∶20加入反应釜中，加热升温，温度控制在85℃，完全溶解后，加入3g肉桂醇，在75℃下再搅拌1-5小时，至反应完成。反应混合物冷却至室温。分离有机层，用漏斗过滤，洗涤，得到白色固体目标产物。