[发明专利]黄连汤制炉甘石的检测方法

权利要求书

1.黄连汤制炉甘石的检测方法，其特征是，包括黄连汤制炉甘石的理化鉴别、薄层层析鉴别，具体步骤如下：

(1)黄连汤制炉甘石的理化鉴别：

取待测黄连汤制炉甘石样品加稀盐酸使溶解，每1.5g待测黄连汤制炉甘石样品加9.5％～10.5％m/m的稀盐酸20ml，振摇，溶液呈淡黄色，然后加活性炭振摇，滤过，滤液加亚铁氰化钾试液，黄连汤制炉甘石样品生成白色沉淀、放置后沉淀变蓝；

(2)黄连汤制炉甘石的薄层层析鉴别：

取待测黄连汤制炉甘石样品加甲醇，每0.5g-1g待测黄连汤制炉甘石样品加甲醇25ml-50ml，加热回流10分钟-20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；另取黄连对照药材0.3g加甲醇25ml，加热回流20分钟，滤过，滤液作为黄连对照药材溶液；再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成0.2mg/ml的溶液，作为对照品溶液；吸取上述三种溶液各2μl-5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视，黄连汤制炉甘石样品色谱中，在与黄连对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；与盐酸小檗碱对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

2.根据权利要求1所述的黄连汤制炉甘石的检测方法，其特征是，还包括氧化锌的含量测定、小檗碱的含量测定，具体如下：

(a)黄连汤制炉甘石中氧化锌的含量测定：

取待测黄连汤制炉甘石样品0.15g-0.2g，精密称定，置锥形瓶中，加9.5％～10.5％m/m的稀盐酸10ml，振摇使锌盐溶解，加浓氨试液与pH＝10.0的氨-氯化铵缓冲液各10ml，摇匀，加磷酸氢二钠试液10ml，加活性炭，振摇，滤过；锥形瓶与残渣用氨-氯化铵缓冲液与水的混合液洗涤，合并洗液与滤液，加30％的三乙醇胺溶液15ml与铬黑T指示剂少量，用0.05mol/L的乙二胺四醋酸二钠滴定液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，每1ml 0.05mol/L的乙二胺四醋酸二钠滴定液相当于4.069mg的氧化锌；

(b)黄连汤制炉甘石中小檗碱的含量测定：

精密称取盐酸小檗碱对照品加甲醇溶解制成浓度为15μg/ml-25μg/ml的对照品溶液，取待测黄连汤制炉甘石样品0.1g-0.15g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸-甲醇混合液20ml-30ml，超声处理20分钟-30分钟，放冷，离心，以0.45μm滤膜滤过得供试品溶液，分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液10～20μl，注入液相色谱仪，高效液相色谱法测定小檗碱的含量。

3.根据权利要求1或2所述的黄连汤制炉甘石的检测方法，其特征是，步骤(1)所述的亚铁氰化钾试液为0.1g/ml的亚铁氰化钾水溶液。

4.根据权利要求1或2所述的黄连汤制炉甘石的检测方法，其特征是，步骤(1)所述的活性炭加入量为1-2g。

5.根据权利要求1或2所述的黄连汤制炉甘石的检测方法，其特征是，步骤(2)以乙酸乙脂-丁酮-甲酸-水＝10∶7∶1∶1为展开剂。

6.根据权利要求2所述的黄连汤制炉甘石的检测方法，其特征是，步骤(a)所述的浓氨试液NH₃含量为25％-28％m/m；所述的磷酸氢二钠试液为0.12g/ml的磷酸氢二钠水溶液；氨-氯化铵缓冲液为由氯化铵和浓氨溶液混合而成。

7.根据权利要求2所述的黄连汤制炉甘石的检测方法，其特征是，步骤(a)所述的混合液洗涤是用pH＝10.0的氨-氯化铵缓冲液1份与水4份的混合液洗涤3次，每次用10ml。

8.根据权利要求2所述的黄连汤制炉甘石的检测方法，其特征是，步骤(a)所述的氧化锌的含量为50.0％-75.0％。

9.根据权利要求2所述的黄连汤制炉甘石的检测方法，其特征是，步骤(a)所述的活性炭加入量为0.1-0.3g。

10.根据权利要求2所述的黄连汤制炉甘石的检测方法，其特征是，步骤(b)所述的小檗碱以盐酸小檗碱计，含量为0.15％-0.45％。