[发明专利]一种晶体生长用坩埚的清理方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种晶体生长用坩埚的清理方法，特别是柴氏长晶法长晶后坩埚内余留原材料的清理方法。

背景技术

近年，鉴于LED的节能性，在照明市场以及家电行业上逐步发展和稳固。随着LED市场需求的增长，作为蓝光LED和白光LED的优良基板材料，蓝宝石被大量应用，并且，其需求量在不断的增长中。

上述蓝宝石的晶体生长中，通常使用到柴氏长晶法（CZ法）、泡生法、热交换法等主流的生长方法，其中，泡生法和热交换法的蓝宝石制造时，会将坩埚内的原料几乎全部结成晶锭，即便坩埚壁上有所残留，其清理也比较方便，但是CZ法有所区别。

CZ法的长晶通常采用中高频感应加热来实现，具体要求坩埚采用能够耐2100℃以上的金属坩埚，在坩埚外围使用感应加热线圈，在线圈中通入中高频电流，通过此中高频电流，金属坩埚感应、发热，从而实现原料的熔化。将籽晶固定在拉升轴上，在籽晶和熔化的氧化铝原料接触后，拉升轴边旋转边缓慢向上拉升，靠控制熔液的温度进行晶体的成长。长晶过程为控制颈、肩、直胴晶身、收尾等步骤，控制方法主要是采用精确的称重系统，通过更新测试成长中的晶体重量进行晶体的直径、成长速度的计算，并将结果反馈给电力控制系统进行线圈输出功率的调整，从而实现熔液温度的调整、实现晶体直径的有效控制。

该方法下，由于坩埚的壁进行发热、熔液内部温度的传递靠熔液内的对流来实现，所以在坩埚壁与熔液中心之间存在一定的温度差，这样的加热方式下，晶体在成长时会在液下形成一个锥形的晶体生长。由于这个锥形的存在，生长时需要注意液面的位置。当原料熔液过少时，底部的锥形晶体可能会撞到坩埚底部，导致称重数据的错误，而无法进行精密有效的控制，甚至有可能会因此造成称重系统的损毁。在损毁称重系统的同时，由于锥形尾部与坩埚发生碰撞也极有可能造成坩埚的穿孔乃至熔液的泄漏，发生相对严重的生产事故，即使事故避免，由贵金属铱金打造的坩埚也会受到破坏而产生重大的损失。

鉴于该方法下始终都会存在液下的锥形晶体，CZ法长晶的过程中，必须在掌握液下锥体长度的条件下提前结束晶体生长。这样一来，该方法长晶时会在坩埚内留下残留的原料。

这些残留的原料不是每次都需要清理，但是经过多次反复使用后，坩埚的金属屑、原料内的不纯物质均会留在这些残留原料里面，用这样的原料长出来的晶体会存在诸如杂质混入、位错明显等晶体质量问题，影响使用。所以当经过数次使用后，坩埚残存料必须经过清理，以保障坩埚的正常使用及生长的晶体的品质。

发明内容

本发明针对CZ法拉晶过程中坩埚残留料需要定期清理，并且，蓝宝石晶体具有高硬度的特点，提出了一种简便、实用的坩埚清理方法。

本发明所采取的技术方案是：一种晶体生长用坩埚的清理方法，适用于柴氏长晶法长晶后坩埚内残留原料的清理，所述坩埚为依坩埚，其依次包括加热、急冷、破碎、清洗和二次加热步骤，其中： 

⑴加热：将坩埚置于恒温箱内加热至350℃~500℃，恒温时间至少2h；

⑵急冷：用纯水于瞬间将坩埚冷却，使坩埚内残留原料产生龟裂；

⑶破碎：用气凿对坩埚内残留原料进行破碎并清除；

⑷清洗：先用盐酸对坩埚进行浸泡清洗，然后用纯水清洗；

⑸二次加热：将坩埚再次加热至1100℃~1200℃，并保温至少30min。

作为优选，在加热步骤中，将坩埚置于恒温箱内加热至400℃~450℃。

作为优选，在急冷步骤中，所使用的纯水的电阻率应高于1MΩ。

具体地，把从热场中取出的完全冷却的坩埚放入恒温加热箱内进行加热至350℃~500℃，最适宜的温度范围为400℃~450℃，恒温时间至少2小时；然后将加热过的坩埚利用工具快速移至指定的工作台，用室温下的纯水进行急速冷却，使坩埚内的残留原料出现明显的龟裂，所使用的纯水的电阻率应高于1MΩ，以防止由于水质的影响导致晶体质量异常的发生；用洁净空气驱动的气凿按照龟裂的位置进行凿击，直至粘附在坩埚壁和坩埚底部的残留原料全部落下，清除干净；鉴于过程中使用到的凿头的材质是金属制的，而金属对蓝宝石的结晶性能以及显色性存在很大的影响，所以需要使用盐酸对坩埚进行清洗处理，所用盐酸溶液的浓度为12%~18%，浸渍时间为10min~15min，然后置于纯水槽用鼓泡清洗，再用纯水冲洗后取出进行干燥；干燥好的坩埚再次进行加热处理，以去除坩埚内残留的酸根离子，加热的温度为1100℃~1200℃，并且在该温度范围内保温至少30min。

本发明清理技术的有益效果是：