[发明专利]一类以四苯基卟啉为核心的不对称染料分子及其制备方法有效
申请号: | 201110381950.X | 申请日: | 2011-11-25 |
公开(公告)号: | CN102408745A | 公开(公告)日: | 2012-04-11 |
发明(设计)人: | 杨洲;杜政才;王冬;金召奎;梁蓬霞;弥永胜 | 申请(专利权)人: | 北京科技大学 |
主分类号: | C09B47/00 | 分类号: | C09B47/00 |
代理公司: | 北京东方汇众知识产权代理事务所(普通合伙) 11296 | 代理人: | 刘淑芬 |
地址: | 100083*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一类 苯基 卟啉 核心 不对称 染料 分子 及其 制备 方法 | ||
1.一类以四苯基卟啉为核心的不对称染料分子,其特征在于通过在外围不对称取代不同碳链长度的给体、带三键的受体,并选择合适的核心金属离子来增强其吸电子与给电子能力,所述的染料分子具有以下通式(1)如下:
其中,R1=R2=CH3(CH2)XNH(CH2)XCH3,X=3-17;M为Cu、Co、Ni、Zn、Mg、Fe或2H。
2.根据权利要求1所述的染料分子的制备方法,所述方法具体步骤如下:
(1)将对溴苯甲醛溶解在丙酸中,120℃~150℃下加热回流,并加入吡咯,搅拌20min~30min,冷却到室温,蒸发掉一半溶剂,并加入甲醇,冷冻,过滤后用石油醚/二氯甲烷=2/3柱层析,得到紫色固体4-4-溴苯卟啉;
(2)将4-4-溴苯卟啉、双烷基胺、碳酸钾、催化剂I加入到溶剂II中,然后在气体的保护下回流20~25小时,除去溶剂II,固体用溶剂IV进行萃取,有机层用无水硫酸钠干燥,产物V用色谱分析法进行分离;
(3)将步骤(2)所得产物V在气体的保护下溶解在溶剂VI中,并加入催化剂VII与丙炔酸,搅拌并加热到40℃~60℃保持15~25h,减压蒸馏除溶剂后产品用氯仿/正己烷=2∶3柱层析分离,得产物VIII;
(4)再将产物VIII与M(OAc)2在氯仿与甲醇的溶液中搅拌,回流2h~3h,除去溶剂,并用柱层析方法进行分离,便可得到最终产物;
所述催化剂I为Cu或者CuI,其中Cu为-Br基摩尔量的2%-10%,CuI为-Br基摩尔量的2%-10%;溶剂II为二甲基甲酰胺或三乙胺;保护气体为氩气或者氮气;溶剂IV为氯仿与甲醇(1∶1)或者二氯甲烷与甲醇(1∶1);溶剂VI为二甲基甲酰胺与三乙胺的混合溶剂(5∶1);催化剂VII为Pd(PPh3)4。
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