[发明专利]铱配合物、其制备方法、可见光催化还原水的方法、以及染料敏化太阳电池无效
| 申请号: | 201110381891.6 | 申请日: | 2011-11-26 |
| 公开(公告)号: | CN102491989A | 公开(公告)日: | 2012-06-13 |
| 发明(设计)人: | 于振涛;元勇军;邹志刚 | 申请(专利权)人: | 南京大学 |
| 主分类号: | C07F5/00 | 分类号: | C07F5/00;C01B3/06;H01G9/07;H01G9/20;H01M14/00;H01L51/44 |
| 代理公司: | 南京天翼专利代理有限责任公司 32112 | 代理人: | 周静 |
| 地址: | 210093 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 配合 制备 方法 可见 光催化 还原 以及 染料 太阳电池 | ||
1.一种铱配合物,其特征在于,其化学式为Ir(L)2Hbpdc,其中L为3-三氟甲基-2-苯基苯并噻唑,2-苯基苯并噻唑,2-苯基-5-(三氟甲基)苯并噻唑或4-N,N二甲基-苯基-5-(三氟甲基)苯并噻唑,Hbpdc为4-羧基-4′-羧酸根-2,2′-联吡啶。
2.如权利要求1所述的铱配合物,其结构式为
或者,
或者,
或者,
3.权利要求1或2所述的铱配合物的制备方法,其特征在于,将三氯化铱和L溶解于第一溶剂中,回流反应后,冷却、提纯得到中间产物Ir2(L)4Cl2,将中间产物和4,-4′-二羧酸-2,2′-联吡啶、碳酸钠溶于第二溶剂中,在惰性气体保护下回流反应,冷却、提纯得到所述铱配合物。
4.如权利要求3所述的铱配合物的制备方法,其特征在于,L为3-三氟甲基-2-苯基苯并噻唑,2-苯基苯并噻唑或2-苯基-5-(三氟甲基)苯并噻唑时,将1mmol三氯化铱和2.0mmol L加入到24ml乙二醇乙醚和水的混合溶剂中,其中乙二醇乙醚和水的体积比为3∶1,回流反应过夜,冷却至室温、提纯得到中间产物Ir2(L)4Cl2,将中间产物和4,-4′-二羧酸-2,2′-联吡啶、碳酸钠按摩尔比1∶1.2∶8的比例加入到甲醇和二氯甲烷的混合溶剂中,甲醇和二氯甲烷的体积比为1∶1,在惰性气体保护下回流反应过夜,冷却至常温后、提纯得到所述铱配合物。
5.如权利要求3所述的铱配合物的制备方法,其特征在于,L为4-N,N二甲基-苯基-5-(三氟甲基)苯并噻唑时,将1mmol三氯化铱和2.0mmol L溶于24ml乙二醇乙醚和水的混合溶剂中,其中乙二醇乙醚和水的体积比为3∶1,回流反应过夜,冷却至室温、提纯得到中间产物Ir2(L)4Cl2,将中间产物和4,-4′-二羧酸-2,2′-联吡啶、碳酸钠按摩尔比1∶1.2∶8的比例溶于乙二醇乙醚中,在惰性气体保护下回流反应过夜,冷却至常温后、提纯得到所述铱配合物。
6.如权利要求4或5所述的铱配合物的制备方法,其特征在于,三氯化铱和配体L回流反应后,冷却到室温,将溶剂旋干后在硅胶柱中以体积比为3∶1的乙酸乙酯和正己烷为洗脱剂分离,收集红色流段,将溶剂旋干后,干燥得到中间产物Ir2(L)4Cl2,将中间产物和4,-4′-二羧酸-2,2′-联吡啶和碳酸钠回流反应后,冷却至室温,以体积比为1∶1的甲醇和二氯甲烷为洗脱剂进行色谱分离,提纯得到所述的铱配合物。
7.一种以权利要求1或2所述铱配合物作为光敏剂实现可见光催化还原水制备氢气的方法。
8.如权利要求7所述的可见光催化还原水制备氢气的方法,其特征在于将所述铱配合物、三乙醇胺、K2PtCl4加入水溶液中,用浓盐酸调pH至中性,在可见光的照射下光催化还原水制备氢气。
9.一种以权利要求1或2所述铱配合物作为染料的染料敏化太阳电池。
10.如权利要求9的所述染料敏化太阳电池,其特征在于,所述铱配合物染料敏化的二氧化钛为光阳极,铂电极为对电极,I-/I3-为电解质。
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