[发明专利]一种新生化颗粒的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种药物的制备方法，尤其是一种中药的制备方法。

背景技术

新生化颗粒是由益母草、当归、桃仁、川芎和红花等7味药组成，收载于《部颁标准》中药成方制剂第5册，能活血、祛瘀、止痛。用于产后恶露不行，少腹疼痛，也可试用于上节育后引起的阴道流血，月经过多。

现有技术中，尚未有新生化颗粒在治疗乳腺增生方面的报道。

现代研究表明，新生化颗粒具有温和的收缩子宫作用；具有明显的止血作用；具有良好的抗炎作用，可明显减轻子宫内炎症；具有良好的镇痛作用。

现有技术中，新生化颗粒的制备采用水煎煮的方法，工艺粗糙、落后，杂质多，导致患者日用量过大，不方便服用，严重影响了本品在临床上应用。

发明内容

本发明所要解决的问题是提供一种新生化颗粒的制备方法，使其安全有效，方便服用。

本发明所要解决的另一个问题是提供新生化颗粒在制备治疗乳腺增生药物方面的应用。

为了解决上述技术问题，本发明提出了下述技术方案。

取当归240g、川芎90g、桃仁24g、甘草（炙）15g、干姜（炭）15g、红花15g ，粉碎，加入到CO₂超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为1%，萃取压力15-25MPa，温度30-50℃, CO₂流量1-3ml/g生药·min，萃取时间120-150min，得超临界萃取物，备用；取益母草300g，粉碎，加入pH值为3-4的盐酸水溶液1.5L，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率300-600W，萃取2次，每次3-8分钟，合并萃取液，滤过，浓缩，通过大孔吸附树脂柱吸附，用浓度为60-80%乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩、干燥，得益母草提取物，备用；将上述超临界萃取物、益母草提取物与质量百分比为1:1的红糖-淀粉混合物混合混合，制成颗粒156g。

所述CO₂超临界萃取的萃取压力20MPa，温度40℃, CO₂流量2ml/g生药·min，萃取时间130min。

所述微波萃取功率500W，每次萃取6分钟。

所述大孔吸附树脂选自D101型、D102型、AB-8型大孔吸附树脂中的一种。

所述大孔吸附树脂柱洗脱用乙醇的浓度为70%，收集量为5倍量柱体积。

现有技术中，新生化颗粒每次需服用12g（相当于18g药材），而采用本发明制备而成的新生化颗粒每次仅需服用4g（相当于18g药材），在具有相似药理活性的情况下大大减少了服用量。此结论可以通过下述试验证明。

试验一  不同方法制备的新生化颗粒中阿魏酸含量的比较。

1、仪器及试药

新生化颗粒（超临界法，以下简称X-LJ，下同）：按实施例3方法制备。

新生化颗粒（传统法X-CT，下同），按《部颁标准》中药成方制剂第5册方法制备，即当归240g、川芎90g、桃仁24g、甘草（炙）15g、干姜（炭）15g、益母草300g 、红花15g，以上七味，粉碎成粗粉提取挥发油。蒸镏后的水溶液另器收集。药渣再加水煎煮二次，第一次 2小时，第二次 1.5小时，合并煎液，滤过，滤液与上述溶液合并，浓缩成稠膏，加入红糖适量，混匀，制成颗粒；于60℃烘干，粉碎，用乙醇制成颗粒，喷入挥发油，即得。

Agilent 1200高效液相色谱仪；METTLER AE240电子分析天平。

阿魏酸对照品（中国药品生物制品检定所）。

 2、方法

色谱条件 Kromasi C18色谱柱(4.6mm×200mm，5μm)；甲醇-0.5%磷酸溶液(50∶50)流动相；流速1.0mL·min^－1，检测波长320nm，柱温25℃。精密量取对照品溶液、供试品溶液各10μL。

溶液的制备 取阿魏酸对照品适量，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1mL含5μg的对照品溶液；分别取供品约2g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25mL，称定质量，超声处理60min，放冷，再称定质量，用甲醇补足减失的质量，摇匀，滤过，取上清液即得供试品溶液。

3、结果

试验结果见表1，结果表明采用本发明制备的新生化颗粒中阿魏酸的含量(0.378mg/g )是采用传统法(0.113 mg/g)的3.3倍。

               表1  不同方法制备的新生化颗粒中阿魏酸含量