[发明专利]一种两性反应型表面活性剂及其制备方法无效

专利信息
申请号: 201110380536.7 申请日: 2011-11-25
公开(公告)号: CN102489215A 公开(公告)日: 2012-06-13
发明(设计)人: 许虎君;罗强章 申请(专利权)人: 江南大学
主分类号: B01F17/22 分类号: B01F17/22;B01F17/18;C07C233/38;C07C231/12
代理公司: 无锡市大为专利商标事务所 32104 代理人: 殷红梅
地址: 214122 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 两性 反应 表面活性剂 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种两性反应型表面活性剂,其特征是:将马来酸酐与N,N-二甲基-1,3-丙二胺反应,得到中间体N-(3-二甲氨基丙基)马来酰胺酸,所得中间体继续与长链烷基溴反应,最后通过后处理即得产品两性反应型表面活性剂;

所述两性反应型表面活性剂结构通式如下:

式中长链烷基R为-C10H21,-C12H25,-C14H29,-C16H33或-C18H37

2.根据权利要求1所述两性反应型表面活性剂的制备方法,其特征是步骤如下:

(1)中间体的制备:取马来酸酐与N,N-二甲基-1,3-丙二胺按摩尔比1~1.2∶1溶解在有机溶剂中,其中,N,N-二甲基-1,3-丙二胺采用滴加的方式进料,滴加温度为25~35℃,滴加时间为0.5~1.5h,滴加完毕后,升温45~55℃,继续反应2~3h,待反应结束后,经静置、冷却和过滤后得到滤饼,用乙酸乙酯洗涤所得滤饼,过滤后干燥后得到产品白色粉末,中间体N-(3-二甲氨基丙基)马来酰胺酸;

(2)两性反应型表面活性剂的制备:取水溶解中间体N-(3-二甲氨基丙基)马来酰胺酸,水与中间体的质量比为1~1.5∶1,在溶解后的溶液中滴加质量浓度为15%-30%的氢氧化钠或氢氧化钾溶液,调节pH值为8~9;然后加入长链烷基溴,加入的长链烷基溴∶中间体摩尔比为1.0~1.1∶1,再加入异丙醇,使最终溶液中异丙醇与水的体积比为1~3∶1,搅拌,加热控制回流温度为75~85℃,反应8-10h后,结束反应;

(3)产品后处理:取步骤(2)反应所得反应液用石油醚萃取,重复萃取2~4次,合并各次所得下层溶液;然后正丁醇作萃取剂,再重复萃取2-4次,合并各次所得上层溶液,用旋转蒸发仪在70~80℃下除去正丁醇,然后于50~60℃下真空干燥过夜,真空度为2~3kPa,即得到产品两性反应型表面活性剂。

3.根据权利要求2所述两性反应型表面活性剂的制备方法,其特征是:步骤(1)中所述有机溶剂为苯、甲苯或二甲苯。

4.根据权利要求2所述两性反应型表面活性剂的制备方法,其特征是:步骤(3)中所述长链烷基溴为1-溴癸烷、1-溴十二烷、1-溴十四烷、1-溴十六烷或1-溴十八烷。

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