[发明专利]一种聚氯乙烯树酯终止剂的制备及使用方法有效
申请号: | 201110380532.9 | 申请日: | 2011-11-25 |
公开(公告)号: | CN102492064A | 公开(公告)日: | 2012-06-13 |
发明(设计)人: | 杜飞;马龙;季金艳;花蓓蓓;徐婷婷 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | C08F14/06 | 分类号: | C08F14/06;C08F2/42;C08F2/18 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 楼高潮 |
地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚氯乙烯 终止剂 制备 使用方法 | ||
1.一种聚氯乙烯树酯终止剂的制备方法,其特征在于按照下述步骤进行:
(1)制备HKY-10:以2,6-二叔丁基苯酚为原料,苯乙烯为烷基化试剂;采用有机酸化合物为催化剂,加少量阻聚剂,进行催化烷基化反应生成以2,6-二叔丁基-4-(1-苯基乙基)苯酚为主产物的液体混合物,反应结束后,降温,加入中和脱色剂,有机溶剂,充分搅拌,制成以2,6-二叔丁基-4-(1-苯基乙基)苯酚为主产物的液体抗氧剂产品,即HKY-10;
(2)将HKY-10与一种苯并呋喃酮类抗氧剂及一种亚磷酸酯类抗氧剂按比例依次加入反应釜中,搅拌,升温至50~80℃,充分搅拌30~60分钟,制成油溶性复合型液体终止剂产品。
2.根据权利要求1所述的一种聚氯乙烯树酯终止剂的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的催化剂为十二烷基苯磺酸、十六烷基苯磺酸、十八烷基苯磺酸、双十二烷基苯磺酸、双十六烷基苯磺酸、双十八烷基苯磺酸、癸烷基二苯醚双磺酸、十二烷基二苯醚双磺酸、十六烷基二苯醚双磺酸、双十二烷基二苯醚双磺酸或双十六烷基二苯醚双磺酸;
步骤(1)中所述的阻聚剂为2,6-二叔丁基- 4-甲基苯酚;2 ,2′-乙撑双(4,6-二叔戊基苯酚);2 ,2′-乙撑双(4,6-二叔丁基苯酚);2 ,2′-亚甲基双(4,6-二叔戊基苯酚);2 ,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯酚);2 ,2′-亚甲基双(4-乙基-6-叔丁基苯酚);2 ,2′-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚);
β-(4-羟基-3,5-二叔丁基苯基)丙酸正十八酯、四〔β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯、亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯、亚磷酸(三壬基苯基)酯、二亚磷酸季戊四醇二硬脂酸酯、双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯或双(异十三醇基)季戊四醇二亚磷酸酯;
步骤(1)中所述的中和脱色剂指的是:胺类化合物与Na2CO3·10H2O的混合物;胺类化合物为二乙胺;三乙胺;二丙胺;三丙胺;三辛胺;乙二胺;1,2-丙二胺;N-羟乙基乙二胺;N,N-二甲基乙醇胺;N,N-二乙基乙醇胺;二甲基羟胺;二乙基羟胺;N-异丙基羟胺;二乙醇胺;三乙醇胺;二异丙醇胺或三异丙醇胺中的一种;
步骤(1)中所述的有机溶剂为苯乙烯;α—甲基苯乙烯;C10~ C16直链烷烃或异构烷烃。
3.根据权利要求1所述的一种聚氯乙烯树酯终止剂的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的制原料配比为2,6-酚:苯乙烯的摩尔比为1:0.60~2.0;
步骤(1)中所述催化剂的添加量示以2,6-酚:催化剂的质量比 为1:0.02~0.2,
步骤(1)中所述的阻聚剂的添加量示以2,6-酚:阻聚剂的质量比为1:0.001-0.020。
4.根据权利要求3所述的一种聚氯乙烯树酯终止剂的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的制原料配比为2,6-酚:苯乙烯的摩尔比为1:0.80~1.2;
步骤(1)中所述催化剂的添加量示以2,6-酚:催化剂的质量比为1:0.07~0.1;
步骤(1)中所述的阻聚剂的添加量示以2,6-酚:阻聚剂的质量比为1:0.002-0.008。
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