[发明专利]一种羧甲基纤维素钠的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及医药领域，具体涉及一种羧甲基纤维素钠的制备方法。

背景技术

羧甲基纤维素钠(sodium carboxymethyl cellulose，简称CMC-Na)是当今世界上使用范围最广、用量最大的纤维素种类，其广泛应用于食品、医药、日化、石油、造纸、纺织、建筑等各个领域。

羧甲基纤维素钠通常由木材及棉花纤维浸泡在氢氧化钠的溶液中制得的碱性纤维与一氯醋酸钠反应制得，其生成的副产物主要为氯化钠和乙醇酸钠以及各种水不溶性杂质和游离纤维素等。副产物的存在使羧甲基纤维素钠的应用受到限制，因此制备羧甲基纤维素钠越来越受到重视，目前羧甲基纤维素钠的制备方法主要为醇沉淀法，包括沉淀、洗涤和干燥三个步骤，但该醇沉淀法主要存在三方面缺陷：

(1)制备过程中羧甲基纤维素钠水溶液粘度较大，不利于进行过滤和沉淀操作，影响精制效果；

(2)醇沉淀法直接得到的羧甲基纤维素钠固形物经干燥后产品发硬、有结块，有很强的韧性，很难粉碎；

(3)粉碎过程中易引起局部温度过高出现“焦化”现象，严重影响产品的质量。

本发明针对上述缺陷，提供了一种精制效果好、产品质量提高、易于工业化生产的羧甲基纤维素钠的制备方法。与精制前的产品相比，精制后的羧甲基纤维素钠不但副产物含量显著下降，而且产品外观蓬松、柔软，尤其适合于作为注射剂的辅料使用。

发明内容

本发明涉及一种制备羧甲基纤维素钠的沉淀过程，其特征为：将羧甲基纤维素钠溶解于水中，将有机溶剂加入到水溶液中，混匀，过滤，将滤液注入到有机溶剂中，得羧甲基纤维素钠沉淀物。

其中，羧甲基纤维素钠与水的重量比为1∶20～80，优选为1∶40～60，更优选为1∶50，有机溶剂与水溶液体积比为0.2～0.4∶1，优选为0.3∶1，滤液与有机溶剂的重量比为1∶2.0～4.0，优选为1∶2.9。有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇或丙酮中的一种，优选为无水乙醇。

本发明提供的一种羧甲基纤维素钠的制备方法，含有上述的沉淀过程，还含有匀浆过程。

匀浆过程为将沉淀物用组织捣碎机匀浆得匀浆液，匀浆液用有机溶剂浸泡，将浸泡后的匀浆液离心甩干，得固形物，其中有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇或丙酮中的一种，优选为无水乙醇。有机溶剂的量为淹没匀浆液的上表面即可，浸泡时间优选为0.4～0.6小时。

本发明提供的一种羧甲基纤维素钠的制备方法，其步骤为沉淀、匀浆、洗涤和干燥。

沉淀过程为将羧甲基纤维素钠溶解于水中，将有机溶剂加入到水溶液中，混匀，过滤，将滤液注入到有机溶剂中，得羧甲基纤维素钠沉淀物。

其中，羧甲基纤维素钠与水的重量比为1∶20～80，优选为1∶40～60，更优选为1∶50，有机溶剂与水溶液体积比为0.2～0.4∶1，优选为0.3∶1，滤液与有机溶剂的重量比为1∶2.0～4.0，优选为1∶2.9。

匀浆过程为将沉淀物用组织捣碎机匀浆得匀浆液，匀浆液用有机溶剂浸泡，将浸泡后的匀浆液离心甩干，得固形物。有机溶剂的量为淹没匀浆液的上表面即可，浸泡时间优选为0.4～0.6小时。

洗涤过程为将固形物采用有机溶剂进行洗涤、离心。其中洗涤和离心过程至少重复2次。

干燥过程为将离心后的固形物在50～70℃下真空干燥6-12小时。

沉淀、匀浆和洗涤过程中使用同一种有机溶剂，其中有机溶剂选用甲醇、乙醇、异丙醇或丙酮，优选为无水乙醇。

干燥结束后，取出干燥产品，用粉碎机粉碎均匀后装入双层药用低密度聚乙烯袋中密封。

本发明提供的羧甲基纤维素钠的制备方法，优选为将羧甲基纤维素钠溶解于水，将有机溶剂加入到水溶液中，混匀，过滤，将滤液注入到有机溶剂中，得羧甲基纤维素钠沉淀物；将沉淀物用组织捣碎机匀浆，得匀浆液，匀浆液用有机溶剂浸泡，将浸泡后的匀浆液离心甩干，得固形物；将固形物采用有机溶剂进行洗涤、离心；将离心后的固形物真空干燥，即得羧甲基纤维素钠。