[发明专利]一种基于裸眼目视比色法检测镍离子探针的制备及其应用

说明书

技术领域：

本发明涉及了一种基于裸眼目视比色法检测镍离子探针的制备及其应用，特别是一种基于7-羟基-3-[(3-吡啶亚甲基)亚胺]-2H-1-苯并吡喃的镍离子检测试剂盒和试纸及其制备方法。 

背景技术：

镍是人体所必须的微量元素之一，但是镍摄入量过高易引起镍中毒。因为它容易挥发，又易溶于脂肪组织，很容易进入细胞膜内，而且与蛋白质及核酸的结合力很强。镍盐，特别是羰基镍由呼吸道进入体内，首先伤害肺脏，引起肺水肿、急性肺炎，并诱发呼吸系统癌。镍作业工人中，呼吸道癌发病率高于一般人群，据统计，肺癌发生率高出2·6倍到16倍，鼻腔癌竟高出37～196倍。因此，对镍离子的选择性识别尤其是镍离子的实时实地在线捡测对于医学、生物学和环境科学都具有重要意义。 

目前水中镍检测方法主要有：原子吸收/发射光谱法、液相色谱法、荧光化学传感器法。但这些分析手段在实际应用中既昂贵又繁琐，且常常需要特殊的实验仪器。因此，发展一种简单、快速、原位检测的镍离子传感器势在必行。 

本发明的镍离子检测试剂盒和检测试纸制备简单，成本低廉，可以实时实地快速地检测出镍离子浓度，且易于大规模生产使用，在环保领域有着巨大的应用前景。 

发明内容：

本发明的目的是提供一种镍离子检测试剂盒和试纸及其制备方法与应用。 

本发明所合成的镍离子检测探针——7-羟基-3-[(3-吡啶亚甲基)亚胺]-2H-1-苯并吡喃的化学结构为 

合成线路如下： 

该探针的合成包括如下三步： 

a)将2，4-二羟基苯甲醛、N-乙酰甘氨酸和无水醋酸钠加入到醋酸酐中回流，得到3-乙酰氨基-7-乙酰氧基香豆素。 

b)在所述3-乙酰氨基-7-乙酰氧基香豆素中加入一定浓度的盐酸和乙醇溶液，回流搅拌后加入一定氢氧化钠水溶液，重结晶后得到3-氨基-7-羟基香豆素。 

c)在乙醇溶液中加入3-氨基-7-羟基香豆素和2-吡啶甲醛，得到产物7-羟基-3-[(3-吡啶亚甲基)亚胺]-2H-1-苯并吡喃。 

本发明公开的镍离子探针——7-羟基-3-[(3-吡啶亚甲基)亚胺]-2H-1-苯并吡喃。可用于制备镍离子检测试剂盒，所述试剂盒包含试剂储备液1和试剂储备液2，其中试剂储备液1为磷酸盐缓冲液，缓冲液pH值为6-8，缓冲液的溶剂为去离子水；试剂储备液2为镍离子探针——7-羟基-3-[(3-吡啶亚甲基)亚胺]-2H-1-苯并吡喃的溶液，浓度为10^-2～10^-3M，其溶剂为水与乙醇或四氢呋喃的混合液。应用时通过以裸眼目视比色法可以定量或半定量地检测出镍离子浓度。同时也可以采用紫外可见光分光光度法进行准确检测。 

本发明公开的镍离子探针——7-羟基-3-[(3-吡啶亚甲基)亚胺]-2H-1-苯并吡喃，可以用于制备成检测镍离子的试纸。该试纸是由7-羟基-3-[(3-吡啶亚甲基)亚胺]-2H-1-苯并吡喃和固体载体组成。将7-羟基-3-[(3-吡啶亚甲基)亚胺]-2H-1-苯并吡喃的溶液(无水乙醇)，以直接浸泡、喷涂或者喷墨打印的方式涂覆在基材表面制备成检测试纸。检测时通过将试纸直接插入待测液后，通过观察颜色的变化来实现对镍离子的检测，根据试纸的变色结果不同可以半定量的检测镍离子的浓度。 

本发明使用的固体载体可以是定性滤纸、A4纸、无纺布、聚合物薄膜、纤维素膜或淀粉膜。 

本发明与现有其他检测手段相比，具有以下优势： 

1.本发明涉及的镍离子探针合成路线简单、成本低、适合实际生产应用； 

2.本发明涉及的镍离子探针选择性好，该探针只对镍离子有显色响应，其他常见金属离子(如 铅、镉、汞、铜等)并不引起干扰； 

3.本发明涉及的镍离子探针响应速度较快，1分钟内即可变色，灵敏度高； 

4.本发明涉及的镍子探针使用方便，直接检测水样中的镍离子，避免了传统检测方法需要借助大型仪器或者实验的过程，测定下限可达0.5×10^-6M。 

本发明涉及的镍离子检测试纸本身略带淡黄色，与二价锰离子配位反应后变成红色或淡红色，现象明显，裸眼即可分别。 

附图说明

图1中(a)为实施例中储备液加入不同金属离子的吸光度变化的紫外光谱图，(b)为颜色变化的数码照。 

图2为实施例中储备液加入不同浓度镍离子的紫外光谱图及其在535nm处的吸光度。